文档介绍:�万方数据
硫酸高铈催化合成氯乙酸乙酯����������������������杨良准,杜立芬,施玉梅,蒋静摘要:考察了硫酸高肺催化合成氯乙酸乙酯。详细探讨了影响酯化反应的条件,确定了最佳工艺参数。研究表明,硫酸高铈具很高的催化活性。��������������������������}����������������������0������������A文章编号:��—������—��—�氯乙酸乙酯是一种重要的有机合成原����������������������5����������������等。目前的生产工艺仍为氯乙酸与乙醇在硫������������������[1]������������������严重,副反应多,且酯化结束后为去除催化剂需进行中和、水洗等处理过程,这必然带来工艺复杂、产品流失、产生废水污染环境等问题。故人们一直致力于寻找更好的催化剂来取代浓硫酸。曾见用三氯化铁作催化剂的报导�,但用结晶硫酸高铈作催化荆来合成氯乙酸乙酯,尚未见报道。我们的实验表明。硫酸高铈催化剂活性高且不易溶于反应体系,故后处理简便,可减少甚至避免浓硫酸催化所产生的一些弊病。1�����甀试剂与仪器结晶硫酸高铈,�;氯乙酸,�;无水乙醇,�;环己烷,�。��秃焱夤馄滓�美国���型气相色谱仪��狪阿贝折光仪。��酯化反应��250�。圆底烧瓶一只,加入��世�—�����words��cerium化学界�虾JΨ洞笱��镉牖�Чこ萄г海�虾������正623��64Liang��zhun��DU�甶—��琒�Abstract��Ethyl����������—�����������·���甌�obtained��The�����.����籧���������籩�����盯�����,收疆日期:��—�—������,�����,�����—
�万方数据
g����������mL������������3������������������������������已达最大值,再增大乙醇煮。则酯化率下降。嚣我,选择酸醇摩尔毖��为赢。率最高,进一步增加环己烷用慧,酯化率变化待鼯忧葳应结束,将反应体豢冷却至室温,过氯乙酸、~定量的乙醇和带水荆环已烷,再加入适量的结晶硫酸高铈作催化剂,毛细管数根,装上静水器和回流冷凝管。由控温仪控制的电热碗加热回流分农。反应先毕,撇去热嚣,冷却反应薅系至室基,滤毒簇纯荆,取撵势辑爱疲渡中氯乙酸浓痊,醺纯攀按下式辞算:酯化帛��一反应前氯己酸重量一反应聪氯己酸重量反应前氯乙酸藏量������������������144��146��C������弹得产箍。然后,对产菇俸密度、辑光率、纯度、红外光谱的分析。2������������反应时间对酯化率的影响取氯己酸����,无水己醇��环已娩��,催诧裁��g����������������������������������������������l������交上裘蘑冕,获��~��h����������������������������������4��ゴ锵�罟黷再延长艨应时间,酯化率摹本不变。实验中蕊测到加热时间的延长使得魇腹体系色泽加深,说明劁反应增多。综合考虑能耗及收率,��������4��催他翔尾董对反应的影嚷取羲乏羧��mo]����������0�