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精细石油化工
第期
硫酸高铈催化合成氯乙酸异丙酯
十一
杨良准褚联峰李风张东红
‘———
——, 一。——————一,目
上海师范大学生物与化学工程学院,
“结晶硫酸高铈为催化剂,对氯乙酸和异丙醇的酯化反应进行催化,合成了鬣乙酸异丙酯。详细探讨了
反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对酯化率的影响,获得了最佳反应条件。结果表明结晶硫酸高铈具
很高的催化活性,酯化率可达.
关键词:氯乙酸异丙酯结晶硫酸高铈应/
氯乙酸异丙酯是一种重要的有机合成化合化剂合成了氯乙酸异丙酯,实验表明,此催化剂活
、性高,后处理简便、经济。
镇痛药物的原料该化台物的生产工艺有两种:一实验
是用氯乙酸与异丙醇或异丙烯为原料,用氟化. 试剂与仪器
硼作催化剂反应合成。但此法收率低且对环境和结晶硫酸高铈.;氯乙酸.;异丙醇.
人体的危害较大;二是采用氯乙酸与异丙醇在硫;环己烷,
酸催化下经酯化制得,此法较常用,虽收率相对提阿贝折射仪,上海光学仪器厂;型气相色
,对设备腐蚀谱仪;红外光谱仪。
,产物分离复杂且产生废水污染环. 酯化反应
境等问题因此,人们一直致力于寻找更好的催取圆底烧瓶一只,
化剂张竞清用氨基磺酸一,李毅群用硫酸铁铵
收稿日期:—:修改稿收到日期:——。
催化合成了氯乙酸异丙酯,但用硫酸高铈作催化
作者葡十:辆盘准岁,剐教授,特理化学专业,主要脯事
剂来合成该酯,尚未见报道本文用硫酸高铈作催化学动力学与催化作用等研究工作,已发袁论文篇。
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酸、一定量的异丙醇和带水剂环己烷,再加入适量衰酸醇摩尔比与酯化率的关系
的硫酸高铈,毛细管数根,装上分水器和回流冷凝酸醇摩尔比酯化率, 酸醇摩尔比酯化率,
: . : .
,冷却反应体系至室温,滤出催化剂, 】: .
取样分析反应液中氯乙酸浓度,酯化率按下式计: ;
算: .
牢墅塑高嚣一。,酯化率提
滤液加热蒸馏,收集~ :.
产品。然后,对产品作密度、折光率、纯度、红外光值,再增大异丙醇量,则醋化率下降这是由于异
谱的分析丙醇过量太多,使得反应温度难以上升,因而导致
:为宜
. 反应时间对酯化率的影响. 不同带水剂对反应的影晌
取催化剂..氯乙酸.,异丙醇带水剂能及时脱除反应体系生成的水,有利
.,环己烷,进行酯化反应,
同反应时间的醋化率,见表还可有效地控制反应温度,减少副反应的发生常
衰反应时间与酯化辜的关系用的带水剂为苯、甲苯和环己烷。不同的带水剂对
反应的影响,结果见表。
反应时间, 酯化率,% 反应时间/ 酯化率,
衰不同带水剂与酯化辜的关系
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