文档介绍：超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究
刘鹏远
(德州学院化学系山东德州 253023)
摘要:本文用超临界CO2法萃取青皮挥发油,以挥发油得率为考察指标,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间三因素在不同条件下对青皮挥发油得率的影响。采用正交实验对超临界CO2萃取青皮挥发油的最佳工艺条件进行优选。最佳工艺为:萃取压力25MPa,萃取温度35℃,。
关键词:超临界流体萃取;挥发油;正交试验;青皮
1 引言
概述
青皮
青皮系芸香科植物橘是常绿小乔木或灌木,高约3米;枝柔弱,通常有刺,叶互生,革质,披针形至卵状披针形,在长江以南各省区广泛栽培,主产于广东、广西、福建、湖南、云南南部亦有栽培。好生于土壤疏松、湿润、肥沃的立地;河岸溪畔、平原、丘陵、四旁均可生长。适生于温暖湿润之气候环境中,为中国著名果品之一。5~6月间收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”,主产于江西、四川、湖南、浙江、广西和广东等地;7~8月间采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮”,主产于四川、广西、贵州、广东、福建和云南等地[1]。
中药中的青皮为干燥幼果或未成熟果实的果皮。原药材清水浸泡,洗净捞出,闷润8~12小时,至内外湿度一致时,,晒干。饮片呈类圆形片状,切面黄白色,内有瓤囊。本品性味苦、辛,微温,为中医常用理气药,归肝、胆、胃经[2]。《本草经解》记载青皮“入足厥阴肝经、手太阴肺经、手少阴心经”,辛散温通,苦泄下行,主入肝经,适于肝气结滞,又入胃经兼能消积化滞。医书记载,青皮“主气滞,下食,破积结及膈气(《本草图经》)”、“破坚癖,散滞气,治左胁肝经积气(《珍珠囊》)”、“消乳肿,疏肝胆,泻肺气,治胸膈气逆,胸痛,小腹疝痛(《本草纲目》)”,具疏肝理气、散结消痰、消积化滞、和降胃气、行气止痛之功效。中医用煎剂内服主治胸胁胃脘胀痛,肝郁气滞,疝气、食积、乳肿、乳核、乳痈、久疟癖块等症,是一种药用广泛又经济的中药
[1-3]。
挥发油
挥发油又称精油、香精油或芳香油,是存在于植物体中的一类在常温下具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的油状液体的总称。大多数具有芳香气味,是一类植物次生代谢物质,也是中草药中的重要有效成分。
青皮挥发油中含d-柠檬烯、对-伞花烃、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品醇、月桂烯、柠檬醛、α-萜品烯等9种化学成分[4]。挥发油是青皮主要的活性成分之一。青皮挥发油具有良好的药理作用,如抗肿瘤活性,祛痰、促进呼吸道黏膜分泌增加的作用;青皮挥发油中的d-柠檬烯能促使括约肌松弛,降低胆内压,起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用[5]。
超临界流体萃取法
SFE是国内外发展较快的一种新型提取分离技术。它是利用超临界流体在临界点附近温度或压力的微小变化会引起流体溶解能力产生较大变化而实现萃取分离的,CO2临界温度(℃)和临界压力()相对较低,且无毒、不燃、价廉,是一种理想的萃取剂,近十几年来已在精细化工、食品和医药等方面广泛应用,并与GC、IR、LC、GC-MS等联用形成有效的分析技术[1-3]。且因其操作温度低、系统密闭、选择分离效果好、提取率高、无有机溶剂残留、提取时间短等特点,在天然产物有效成分的提取分离方面显示出一定的优势,尤其适合于热敏性、易氧化的挥发性成分、脂溶性成分及小分子量物质的萃取分离。目前,英国、美国、日本等国家均已建成用于提取天然香料的SFE-CO2工业装置,用于生产植物精油、油树脂以及食品香料等[6]。植物挥发油成分在超临界CO2流体中具有良好的溶解性能,是一类最适合应用此技术提取的天然活性成分。
正交法
对于单因素或两因素试验,因其因素少,试验的设计、实施与分析都比较简单。但在实际工作中,常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素,若进行全面试验,则试验的规模将很大,往往因试验条件的限制而难于实施。正交试验设计就是安排多因素试验、寻求最优水平组合的一种高效率试验设计方法。正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。正交试验设计的基本特点是:用部分试验来代替全面试验,通过对部分试验结果的分析,了解全面试验的情况。正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析;当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合,因而很受实际工作者青睐。
采用正交实验法对超临界CO2萃取中药青皮挥发油的最