文档介绍:一维纳米材料的制备
(石墨电弧法和催化电弧法)
-气相氧化法
、纳米丝和纳米线的制备
-液-固( VLS) 相结合法
气-固生长法
-液相-固相(SLS)法
(碳纳米管、多孔氧化铝和聚合物模板法等)
-凝胶与碳热还原法(合成碳化硅和氮化硅纳米线)
1991年发现碳纳米管(Iijima S. Nature. 1991,354:56)
一维纳米材料在介观领域和纳米器件有重要应用前景,它可用作扫描隧道显微镜(STM)的针尖、纳米器件和超大规模集成电路中的连线、光导纤维、微电子学方面的微型钻头以及复合材料的增强剂等。
本章主要介绍碳纳米管、纳米棒、纳米丝和同轴纳米电缆的制备。
1 纳米碳管的制备
NTs是1991年饭岛首次在电弧放电法制备富勒烯(Fullerene)的阴极沉积物中发现的。
目前,发展了多种制备方法,主要有电弧法、催化法、微孔模板法、等离子法、激光法、电解合成法等。
电弧法
(1)石墨电弧法
此方法原本用来生产Fullerene。原理是在真空反应室中充以一定压力的惰性气体,采用面积较大的石墨棒(直径20mm)作阴极,面积较小的石墨棒(直径10mm)作阳极。在电弧放电过程中,两石墨电极间总保持1mm的间隙,阳极石墨被消耗,在阴极和电极室的壁上沉积出含有NTs、 Fullerene、石墨微粒、无定形碳等微粒。
石墨电弧法实验装置图
石墨电弧法的工艺参数
关键的工艺参数:电弧电流及电压、惰性气体种类及压力、电极的冷却速度等。
电弧电流一般为70~200A、放电电压为20~40V。若电弧电流低,有利于NTs生成,但电弧不稳定;若电弧电流高,NTs与碳的其他纳米微粒融合在一起,给纯化处理带来困难。惰性气体可用He、Ar、N2,最佳气体是He,最佳压力是66661Pa。总体上,高气压低电流有利于生成NTs。
石墨电弧法的特点
,阴极沉积物的NTs含量可达60%。
,且尺寸小(长度<1 μm)
(4000K),导致MWNTs缺陷多,且与其他副产物烧结在一起,对随后的分离和提纯不利。
,因为此方法很容易产生制备NTs所需的高温。
石墨电弧法的机理
Iijima认为是NTs按外延生长模式机理生长的,气相碳原子簇不断加到具有悬空键的开口端的碳原子上,NTs不断生长,最后形成密闭碳管。