离子色谱电导检测法分析皮革玩具中Cr (VI).doc

文档介绍：离子色谱电导检测法分析皮革玩具中Cr(VI)
江涛
广东教育学院化学系,广州510303,******@gdei.
摘要: 采用离子色谱电导检测法测定皮革制品中的Cr(Ⅵ),选用Metrohm 861型离子色谱仪,Metrosep A Supp5-150 型阴离子分析柱, Na2CO3+ NaHCO3淋洗液。在10~100ug/L范围内,Cr(Ⅵ)的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为C*100=*A+,,最低检测浓度为4ug/L,低、中、%、%、%,%、%%,本方法可用于皮革中Cr(Ⅵ)的测定。
关键词:离子色谱;电导;皮革;Cr(Ⅵ)
1. 前言
铬是一种多价态金属离子,有二价、三价和六价。由于二价铬极不稳定,故常见的为六价铬和三价铬。铬能积聚在肝、胃和内分泌腺中,引起头痛、胃肠炎和溃疡性疾患。而六价铬的毒性是三价铬的100倍,铬酸、铬酸盐及重铬酸盐对人体都有毒性,能刺激和灼烧黏膜及皮肤而致溃疡。因此,六价铬的检测具有重要意义。作为一种最主要的鞣制方法,铬鞣在未来一段时间内还将存在,只要铬存在于皮革的制造工艺中,六价铬的产生就成为可能。目前,世界各国对皮革中有害物质的控制要求越来越严格,特别是美国和一些欧盟国家作出了更为严格的规定:一般要求残留在皮革中的Cr(Ⅵ)含量低于10mg/kg,欧盟则要求低于3mg/kg,皮革手套中的限量为2mg/kg[1]。
长期以来,困扰着六价铬检测的一个最大的问题,就是深色皮革中六价铬含量的检测[2-3]。即使是对六价铬检测要求甚严的德国,在其检测标准DIN53314中也明确规定:该标准不适合含染料太多、鞣剂太多的皮革[4]。为了解决这个问题,本文采用离子色谱法对皮革中Cr(Ⅵ)的含量测定进行了探讨。
本文采用Metrohm 761型离子色谱仪和Metrosep A Supp5-150 阴离子分析柱, Na2CO3+ NaHCO3为淋洗液,电导测定皮革制品中的Cr(Ⅵ)。实验表明,该方法精密度好,准确度高,检测限低。
2. 实验部分
仪器及试剂
Metrohm 761型离子色谱仪(瑞士万通)。
标准样:Cr(Ⅵ)(国家标准物质研究中心)。Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。浓硫酸:分析纯。
。
色谱条件
色谱柱:Metrosep A Supp5-150 型阴离子分析柱,Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱;流动相: Na2CO3+ NaHCO3淋洗液,进样体积:100μL,流速:。
3. 分析步骤
样品制备
将皮革剪成2mm*2mm小碎块,混匀. 称取10g()剪碎的样品于锥形瓶中,加入99ml水和1ml磷酸氢二钾缓冲液(2mol/l),在22℃下振荡2小时后过滤,~。取滤液10ml于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀备用。
标准曲线的绘制
先配制1000mg/L Cr