文档介绍：实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)【实验目的】了解弱酸强化的基本原理掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。【实验原理】1、NaOH标准溶液的标定用基准物质(邻苯二甲酸氢钾,草酸)准确标定出NaOH溶液的浓度⑴邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。KHC8H4O4在100~125℃下干燥1~2h后使用。化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈),可选用酚酞作指示剂。⑵草酸H2C204﹒2H2O:%~95%时稳定(能否放置在干燥器中保存?)。,且暗处保存。注意:光和Mn2+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解。  滴定反应为:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈),可选用酚酞作指示剂。本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。:硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和质子化的六次***四铵盐(Ka=×10-6),反应如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的H+和质子化的六次***四***(Ka=×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4+被强化)。(CH2)6N4H++3H++4NaOH=4H2O+(CH2)6N4+4Na+4molNH4+相当于4mol的H+相当于4mol的OH-相当于4mol的N。所以氮与NaOH的化学计量数比为1。化学计量点时溶液呈弱碱性(六次***四***为有机碱),可选用酚酞作指示剂。终点:无色→微红色(30s内不褪色)注意:(1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)。     (2)若试样中含有游离酸(应除去,否则产生正误差),应事先以***红为指示剂,用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)(能否用酚酞指示剂?)。本实验用(NH4)2SO4试剂,不含游离酸,故不需要此步处理。【实验步骤】(P164——第四版;P99-第五版)·L-~,分别敲入三个已编号的250mL锥形瓶中,加40~50mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2~3d酚酞——用NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOH,aOH和标定结果的相对偏差(应小于或等于±%,否则需重新标定。(4