文档介绍：复方乙酰杨酸片的含量测定
实验目的
熟悉经典容量法的内容及应用。
掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。
仪器
Mettler AL204电子天平;
752型紫外-可见分光光度仪;
AYD-1自动永停滴定仪;
HHS型电热恒温水浴锅;
容量瓶规格: 25ml、50ml、100ml;
刻度移液管规格: 5ml、10ml;
定量滤纸规格: 直径10cm;
锥形瓶规格: 250ml;
碘量瓶规格: 250ml;
圆底烧瓶规格: 250ml;
分液漏斗规格: 125ml。
研钵;
白瓷板;
球形冷凝管;
试药
复方乙酰水杨酸片规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg;
氯仿;
乙醇;
酚酞指示液;
氢氧化钠;
盐酸;
溴化钾;
亚硝酸钠;
碘化钾;
淀粉指示剂;
碘;
硫代硫酸钠;
稀硫酸。
实验原理
复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。
(一)、乙酰水杨酸
乙酰水杨酸为芳酸类药物,Ka=×10-4,可用酸碱滴定法,等电点时溶液呈碱性,用酚酞做指示剂。
(二)非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物,水解后重氮化法测定;
(三)咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=×10-14不能用一般生物的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。
实验内容
取本品20片,精密称定,研细备用。
(一)乙酰水杨酸的测定
(二)非那西丁的测定
(三)咖啡因的测定
(一)乙酰水杨酸的测定:
精称取细粉适量
()
分液漏斗
加水15ml摇匀
氯仿提取四次
( 20、10、10 、10ml)
10ml水洗涤
氯仿液
水浴蒸干
残渣
加中性乙醇20mL
溶解
酚酞3d
NaOH滴定液
()
无色溶液
终点
浅红色