文档介绍：:..ICS —2017粮油检验植物油中谷维素含量的测定高效液相色谱法Inspectionofgrainandoils—Determinationoforyzanolcontentinvegetableoilsbyhigh-performanceliquidchromatography2017-09-15发布2017-09-15实施国家粮食局 发布LS/—2017前 言本标准按照GB/-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、中纺粮油进出口有限责任公司、国家食品质量安全监督检验中心、河北省粮油质量检测中心、浙江省粮油产品质量检验中心、北京市粮油食品检验所、江南大学、山东三星玉米产业科技有限公司、丰益(上海)生物技术研发中心有限公司。本标准起草人:朱琳、慕容政、薛雅琳、潘红艳、王静、骆倩、吴玉炜、金青哲、王月华、王格平。粮油检验植物油中谷维素含量的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了高效液相色谱法测定植物油中谷维素含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。本标准适用于米糠油中谷维素含量的测定。本标准方法的检出限为12mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3 原理样品溶解在异丙醇中,用高效液相色谱分离,在波长326nm条件下采用紫外检测器测定谷维素含量,外标法定量。4 异丙醇: 乙醇:色谱纯。 谷维素标准品,纯度≥95%; 谷维素标准储备溶液(2000μg/mL):()谷维素标准品()置于50mL棕色容量瓶中,用异丙醇()溶解并定容,摇匀备用。 谷维素标准工作溶液:、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL谷维素标准储备溶液()于100mL容量瓶中,并用异丙醇()定容,摇匀备用。5 高效液相色谱仪:配紫外检测器; 高效液相色谱柱:氨基柱(250mm×,5μm); 分析天平:。6 试样制备按GB/T15687执行。7 ()油样置于50mL棕色容量瓶中,先加入少量异丙醇()溶解后再定容,摇匀备用。上机前,。 色谱参考条件流动相:无水乙醇;流速:;柱温:40℃;检测器:紫外检测器,波长326nm;进样量:10μL。 标准曲线用微量进样器分别取不同浓度的谷维素标准工