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离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚.doc

文档介绍

文档介绍:离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量
间苯二酚和间苯三酚
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摘要:建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方
法。利用 IonPac AS19 阴离子交换分析柱进行分离,以 50mmol NaOH 作为流动相洗脱待测
物质后,再用鲁米诺-)6 化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:
鲁米诺浓度为 ×10-4 mol/L,)6 浓度为 ,)6 浓度为 ×10-5
mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光
的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为 -,检出限(3σ)分
别为 和 μg/L。对 的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行 11 次测定,相对标准
偏差(RSD) 分别为 %和 %。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的
检测,结果满意。
关键词:离子色谱;化学发光;环境水样;间苯二酚;间苯三酚
1 引言
间苯二酚和间苯三酚是两种广泛存在于一些高等植物中的天然多酚类化合
物,它们作为重要的化工原料被广泛的应用于染料、医药、食品、橡胶等领域。
由于其自身具有一定的毒性,在对环境水样造成污染的同时也会对人体健康造成
一定的危害[1],因此对其含量的检测已成为环保、卫生等部门水质监查的重要项
目。
目前已报道的测定方法主要有分光光度法[2,3],薄层色谱法[4],高效液相色谱
本文系国家自然科学基金(20775070, J0830413),浙江省自然科学基金(Y5100280),浙江省分析测试基
金(2011C 37034)资助项目。
E-mail:daweig2008@; Tel:**********
*
E-mail:******@zju.
1吴宏伟 1,2,陈梅兰 3 ,寿旦* 4,朱岩* 1
(新乡医学院基础医学院,新乡 453002)
(浙江大学西溪校区化学系,杭州 310028)
(浙江树人大学生环学院,杭州 310000)
(浙江省中医药研究院,杭州 310007)
法(HPLC) [5],动力学荧光分析法[6,7]和化学发光法(CL) [8-10]等。其中前两种检测
方法灵敏度较差,而荧光分析法衍生步骤复杂,且容易受背景荧光的干扰。化学
发光法则由于其仪器简单,不需要外界光源,检测灵敏度高,线性范围宽而备受
关注。在现有文献中,化学发光法主要与流动注射分析和HPLC联用,其中流动
注射分析选择性较差;而HPLC主要使用C18柱进行分离,其适用的pH值范围仅
在2-8之间,与很多碱性化学发光体系不匹配,并且其流动相主要使用甲醇或乙
腈,会对化学发光产生一定的猝灭作用,降低检测灵敏度,同时也会对操作人员
及周边环境造成一定的危害和污染。
近年来,随着离子色谱(IC)分析柱的快速发展,其应用领域也从传统的无机
阴阳离子进一步发展到大量的水溶性、可电离的有机物之中。IC分析法中流动相
主要是一些无机酸碱和盐类,其色谱柱适用的pH值范围多在0-14之间,与化学发
光检测法联用有很广的适用范围。但目前离子色谱与化学发光法联用仍主要被用