文档介绍：年月色谱..
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研究论文:./....
摘要:建立了高效液相色谱一质谱同时测定塑料制品中的双酚和四溴双酚—的方法。采用超声
波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在℃条件下,加入
二氯甲烷对塑料样品中的和—超声提取可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用
液相色谱一质谱联用分离和检测和—。该方法的线性范围为.~./; 和—检出限
分别为./和./;回收率为.% ~.%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度
高,适用于塑料制品中双酚和四溴双酚的残留分析。
关键词:超声波萃取;高效液相色谱一质谱;双酚;四溴双酚;塑料制品
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
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℃.
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双酚,是一种重要的化应用。和—的结构相似结构式见图
工原料,主要用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、聚丙烯,均广泛存在于塑料制品中。和—能
酸酯等材料,也用于酚醛树脂、杀菌剂、抗氧化剂、聚在环境内分泌干扰物,并能在环境和生物体内积累,
氯乙烯、染料等化工产品中作稳定剂。四溴双酚. 对环境和生物产生严重的影响,如干扰生物的激素
,广泛用作合成系统,影响骨骼和大脑发育等。。年,挪威
材料中的阻燃剂,因与基材相溶性好而得到广泛的污染控制局提交给挪威政府的提议中提到关
通讯联系人:杭义萍,副教授,主要从事分析化学教学和研究.—: ..
收稿日期:
· · 色谱第卷
于限制使用一般消费性产品中含有的种有害化螺旋管中,加入二氯甲烷,样品经超声
学物质中就包括和—,其允许在塑料制萃取后,将萃取液转移至的平底烧
品中的最高残留量分别为/和瓶中,并用甲醇少量多次淋洗样品残渣,将淋洗液与
/。国际组织已经将和—定为持萃取液合并,置于旋转蒸发仪上浓缩至近干,最后用
久性有机污染物。甲醇定容至,经. 有机相滤膜过滤,滤
液供分析。
. 色谱质谱条件
。—《。
色谱柱:柱
. . ,. ;流动相:甲醇一超纯水:,
图和—的结构式/;流速:./;柱温:℃;光电二极管
.
阵列检测器的检测波长:;进样体积:
目前关于或—的单独测定方法已。
有很多报道,如液相色谱一荧光检测器或紫外检测器质谱电离方式:电喷雾电离;扫描模式:
—或—、液相色谱一质谱或串联质谱负离子扫描;干燥化气温度: ℃;干燥器流速:
—或—/ 、气相色谱质谱—/;毛细管电压:.; 和—锥
”等方法。但用测定和—孔电压分别是和;选择离子:/.、
均需要烦琐的预处理和对样品进行衍生化。目.。
前,有关和—在塑料制品中的同时检测. 定性与定量方法
国内尚未见报道。本文建立了塑料制品中和采用标准物质的保留时间、光谱图和质谱图同
—的高效液相色谱一质谱—测定方时定性。依次配制不同浓度的混合标准工作液进样
法,对样品前处理方法等条件进行了考察,并对实际分析,以质量浓度为横坐标,分别以质谱和紫外检测
塑料制品进行了测定。的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,外标法
定量。当样品含量低于/时,采用质