文档介绍：固相萃取SPE技术一、固相萃取概念及基本原理:固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。固相萃取的基本原理和方法:SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。二、固相萃取方法的优点相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有无可比拟的优势:,,,、固相萃取的分类固相萃取填料按保留机理分为:正相:Silica,,Diol,Florisil,Alumina反相:C18,C8,Ph,C4,,PEP,PS等离子交换:SCX,SAX,COOH,NH2等混合型:PCX,PAX,C8/SCX等按填料类型共分为4类::C18(封端),C18-N(未端),,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多,具有多选择性的优点。:PEP,PAX,PCX,PS,HXN。:Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性,Alumina-A酸性,Alumina-B碱性)。:PestiCarb/NH2,SUL-5(磺***专用柱),HXN(磺酰脲除草剂专用柱),DNPH-Silica(空气中醛***类化合物检测专用柱)三、固相萃取装置及基本操作步骤关于固相萃取小柱:常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)。常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。一次性使用:为避免交叉污