文档介绍：磷钨钒酸分光光度法测定石煤中的钒
郭锋, 刘小林
(湘南地质勘察院实验测试分院湖南郴州 423000)
摘要:样品放入马弗炉内灼烧去除有机物,经过氧化钠熔融分解后,用水提取,硫酸中和,钒(ⅴ)与磷酸、钨酸钠形成黄色磷钨钒酸铬合物,于波长420nm处测量吸光度。—16ug/mL内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=×103L·mol-1·cm-1。%——2%钒的测定。
关键词:钒(ⅴ);磷酸;钨酸钠;分光光度法;石煤
我国有丰富的两大钒矿资源,含钒石煤和钒钛磁铁矿。含钒石煤储量大,层位稳定,含钒品位高。钒的测定方法中,常见的光度法有磷钨钒酸分光光度法、5-Br-PADAP-过氧化氢光度法、苯甲酰苯胲光度法。5-Br-PADAP-过氧化氢光度法适用范围小,干扰元素多,且需要采用有机试剂;苯甲酰苯胲光度法,采用萃取分离,操作繁琐;一般情况不优先采用这两种分析方法。采用磷钨钒酸法测定石煤中的钒,具有操作简便、快速,稳定性好,线性好等优点。
实验部分
仪器与试剂
722N分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)
AUY220型电子天平(日本岛津):
S—4X型马弗炉
方型瓷舟:长52mm 宽22mm 高14mm
钒标准溶液:ρ(V)=50ug/mL,℃烘干过的钒酸铵溶于水中,加4mL1+1H2SO4酸化,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
钨酸钠(100g/L):称取100g钨酸钠,溶于水中,稀释并定容至1L 。
酚酞指示剂(1g/L):,溶于无水乙醇中,稀释并定至100mL。
硫酸:1+1
磷酸:1+1
实验方法
~,均匀铺平,放入马弗炉中,半开炉门,由室温逐渐加热至(700±10)℃灼烧至没有含碳的黑色物质为止(至少灼烧一小时),取出,冷却至室温。将方型瓷舟中样品全部转入预先加有4g过氧化纳的铁坩埚中,搅匀,上面再覆盖一层,放入已升温至750℃的马弗炉中,溶成流体后再保温2-3分钟,取出,冷却,放入预先加有100mL水的150mL烧杯中。若钒的含量较高,将坩埚放入加有80ml水的250 ml烧杯中,洗净坩埚,冷却后,将溶液移入200mL的容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,放置过夜沉清。
移取清液10mL于25mL比色管中,加酚酞指示剂1滴,用1+1 H2SO4调至溶液由红色变为无色,并过量1mL,加入1mL 1+1 H3PO4,摇匀,加入100g/L钨酸钠溶液1mL,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿,以试剂空白做参比,在波长420nm处测量吸光度。
结果与讨论
吸收光谱
取100 ug钒标准溶液,按实验方法显色,测量380~440处不同波长下的吸光度,绘制吸收曲线如图1所示,由此可见其该体系的最大吸收波长为420nm,故选用420 nm为测量波长。
反应介质的影响
实验了H2SO4、 HCl 、HNO3、H3PO4等不同介质对反应体系的影响。结果表明:在H2SO4介质中吸光度最大,稳定性好,故采用H2SO4为反应介质。反应体系中1+1 ~2mL时吸光度最大且稳定。故选用