文档介绍：本文系山西省高校高科技开发项目资助课题()
氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中的铅含量1)
晨晓霓 1 史海军 1 杨波1 张哓俊1 董川2
(,长治046011;,太原030006)
摘要:以过硫酸铵为氧化剂将Pb 氧化成亚稳四价态,与KBH4 作用生成PbH4 ,应用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中痕量Pb。文中考察了溶液的酸度、氧化掩蔽剂用量、反应时间以及共存元素对测定铅的影响。在优化条件下, µg/L,~200 µg/L,%(浓度为10 µg/L)。该法具有灵敏度高、简便、快速、重现性好等优点,应用于漳泽水库中铅的测定,%~%。结果满意。
关键词:氢化物发生;原子荧光;漳泽水库;铅
中图分类号:X524 文献标识码:B
0 引言
铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属,其主要毒害效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。漳泽水库位于山西长治郊区的浊漳河南源干流上,是一座集工业、城市供水、灌溉、防洪兼养殖和旅游的综合利用的大型水利工程。目前,长治市每年仍有1/3的饮用水源来自漳泽水库。铅检测是生活饮用水中的一项毒理学指标。
铅离子的测定方法很多,有EDTA络合滴定法、双硫腙比色法、溶剂萃取—火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、原子发射光谱法、极谱与伏安法等。络合滴定法属于常量分析,难于满足水中痕量铅的测定;双硫腙比色法与溶剂萃取—火焰原子吸收法操作繁琐, 难以保证精度;石墨炉原子吸收等法也因铅的挥发性高, 基体效应严重而造成一定困难[1];原子发射光谱法易有谱线干扰;极谱与伏安法有汞害,不利于环保。近年来, 氢化物发生—电热石墨炉或石英管原子吸收测定铅等元素已得到应用[2、3]。本文采用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库水中铅的含量,以过硫酸铵为氧化剂[4]使铅至络合物状态,采用铁氰化钾加快还原速度,在KBH
4作用下与新生态氢生成PbH4,应用氢化物发生—原子荧光仪(氩氢火焰) 低温分析技术测定水中痕量铅。实验结果表明, 氢化法测定铅选择过硫酸铵为氧化剂可显著提高灵敏度, 并可消除水中可能存在的多种干扰物质的影响, 准确度、重现性均优于其他氧化剂测铅。该法结果令人满意,具有实用价值。
1 实验部分
仪器
AFS-610原子荧光光谱分析仪(北京瑞利分析仪器公司)
铅空心阴极灯(信息产业部电子第十二研究所)
可调温式电热板(江苏省东台市电器厂)
取水器(中国科学院水生生物研究所实验仪器厂)
70型离子交换纯水器(上海惠剑纯水设备有限公司)
除特殊规定外,本实验所用试剂均用分析纯试剂,实验用水为蒸馏后的去离子水。
Pb标准储备液(1mg/mL): (天津市科密欧科技有限公司)于50 ml烧杯中,加(1+1) mL,加热溶解至近干,再滴加浓盐酸赶硝酸三次,至溶液呈无色透明,加入7mL(1+1)HCl,冷却,用水稀释至250 mL容量瓶中,摇匀,此溶液为1mg/mLPb。
铅标准应用液(1µg/mL):精确吸取铅标准储备液用水逐级稀释至1µg/mL。
盐酸溶液(1+1)(V/V)