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第卷年第月期工业催化
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坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯
常碉,刘彦’,谭丁萍
.西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州;.河南理工大学理化系,河南焦作;
.甘肃省高分子材料重点实验室,甘肃兰州
摘要:为便于催化剂从反应体系中分离,利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二磷钨杂多
酸,用红外光谱和射线粉末衍射表征并进行热重分析。将坡缕石负载的十二磷钨杂多酸作为催
化剂用于柠檬酸三丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,在柠檬酸:
正丁醇:、反应时间.、,酯化率可达.% ,催化
剂稳定性较好,可重复使用。
关键词:催化化学;增塑剂;坡缕石;负载十二磷钨酸催化剂;柠檬酸三丁酯;酯化
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:—

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传统的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸腐蚀设备、污染环境、物耗大和流程复杂的缺点,探
异戊酯及二辛酯用于食品包装材料、玩具等可诱发索新的环保型催化剂。众多的替代性酸中,杂多酸
致癌,而柠檬酸三丁酯是优良的增塑剂,具有作为强固体酸,是一类含有氧桥的多核高分
无毒、相溶性好、增塑效率高、耐侯性强、抗菌防霉、子化合物,具有类似硫酸和高氯酸的酸性,催化
耐光、耐水、耐迁移和难挥发等优点,因而具有重要活性高,选择性好,酸性易于调节,已经得到工业应
的工业应用价值⋯。用,缺点是比表面积小,而且不易从反应体系中分
针对传统的液体矿物质酸催化剂制备时离。因此,需要寻找合适的载体负载活性物质以便
收稿日期:——基金项目:甘肃省高分子材料重点实验室资助项目一—
作者简介:常明,年生,女,满族,吉林省吉林市人,副教授,博士,主要从事功能材料的制备及应用研究
通讯联系人:刘彦。—:..
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年第期常明等:坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯
于重复利用,降低成本。研究者先后研究了许多载表面出现晶膜。将蒸发皿放在通风处使醚在空气中
体如活性炭、一、一、蒙脱土、金属氧化挥发,即得白色十二磷钨酸固体,备用。
物和离子交换树脂等。. 负载催化剂的制备
坡缕石和蒙脱土结构类似,在矿物学分类上隶将活化后的坡缕石与磷钨酸按质量比为:.
属于海泡石族,为含水的层链状镁质硅酸盐,具有独混合,加入适量蒸馏水,℃回流,蒸干,℃
特的孔结构:在晶体内部,四面体带上活性氧的相间烘干,马弗炉焙烧,研细备用/。
倒转造成八面体带的不连续,使平行纤维状晶体的. 分析和表征方法
延长方向存在沸石孔道结构;同时,针、棒状晶体粒通过测定反应前、后体系的酸值,以酸值的变化
表征酯化反应的催化活性。酸值按—方
子构成的聚集体发育有大小不一的间隙孔。在晶体
法进行测定。酯化率按下式计算:
化学组成上,由于铝对硅的部分替代以及配位八面
体边缘位置镁离子的存在,造成了坡缕石晶体对金酯化率·一吾×%
属离子的可置换性。另外,坡缕石普遍存在晶格缺傅立叶红外光谱仪,压
陷及晶