凹 凸棒石 负载 磷钨酸催化 合成乙酸 正 丁酯.pdf

文档介绍：第22卷第2期 2008年4月分子催化 JOURNALOFMOLECULARCATALYSIS(CHINA) , 文章编号:1001-3555(2008)02-0137-05 凹凸棒石负载磷钨酸催化合成乙酸正丁酯李贵贤,王晓宁,司海娟,汪孔照,胡东成(,甘肃兰州730050;,甘肃兰州730070) 摘要:用凹凸棒石为载体制备了负载型磷钨酸催化剂,(负载量,焙烧温度,酸浸泡浓度)及反应时间、反应温度、:反应温度115℃,反应时间150min,:1,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,%. 关键词:凹凸棒石;负载杂多酸;乙酸正丁酯;酯化反应中图分类号:064332 文献标识码:A 乙酸正丁酯u是一种重要的化工原料,是制药,制革,化工,,其缺点是硫酸具有氧化,磺化,脱水和异构化作用,会导致一些副反应发生,反应后产物处理复杂,并有大量的废液污染环境,(HPA)作为一种新型环保的绿色催化材料一直受到催化领域的广泛重视 J,而且其“准液相行为”和多功能(强酸性, 强氧化性,光电催化)催化等优点,对环境污染小, ,杂多酸比表面积小(<10in/g),,在实际应用中应将杂多酸负载在合适的载体上,大大提高其比表面积,,SiO, AI:0,,分子筛,TiO:,膨润土和离子交换树脂等’,(Palygorskite, 以下简写为PAL),, PAL材料为载体,用浸渍法制成了负载型杂多酸催化剂,并考察其在乙酸正丁酯合成中的催化活性. 1实验部分 (FT—IR)(美国 Nicolet公司550红外仪);DZ3320A差热分析仪(北京恒久科学仪器厂);ASAP-2010比表面积和孔径分布仪(美国Micromeritics公司). 所有试剂为分析纯. (PW:)参考文献制备,天然 PAL材料在用作催化剂载体前,先进行酸改性和热处理,即在一定浓度的硫酸中搅拌1h,然后过滤洗涤至中性,在8O℃下烘干研细,再用马弗炉在定温度下焙烧2h,,再加入一定量的改性PAL,搅拌均匀,然后65℃烘干,备用. ,分水器,回流装置的1O mL的两颈烧瓶中进行,加入正丁醇5mL( mo1),(),,1mL环己烷,分水器内也加入1mL环己烷, ,加热回流,分水,在分水过程中保持分水器中有机层液面能返回反应器中,