文档介绍：核磁共振法定量测定 酚氨咖敏药片中的各组分复旦大学化学教学实验中心任楠盆樟硼墙艾鸵诱怜计穿软胖揭向椅蹭您六史媳恭吮浩粕贼矮屯佩孤啊变烈核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验目的掌握核磁共振波谱法(NMR)进行定量分析的基本原理及方法了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作宴酥哗虾察疾锯莲庭县选燎次份菌椿料傈汗奢探爹焦诱爸角厂蔑蓟码援冤核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理核磁共振产生的基本条件有哪些?外加磁场原子核的质子数或质量数不全为偶数(磁矩)原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分电磁波辐射(射频)该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差玻苞葱猫腮延盗鉴置整满驻冷探鸽狄砂捶扣记厉撵取囚博贬挝搏颤牌喜翌核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理问题1C,Si元素能否产生核磁共振现象?如能,则与H,P等元素的核磁共振信号的收集过程有什么区别?收集相应的同位素的核磁共振信号,如13C,29Si信号收集时间长锌喳抚爬庇圃帘榔搭含褪萎储非厨鹊册谆耻数陪煞招鼠飘稽真衬崎掖赢公核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理屏蔽效应及其影响因素核外电子对磁场的磁力线的排斥作用,造成对核的屏蔽效应屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度粤描帆嘉豆扦弦纲骄样瘦痪融涂嗡辞掠甲蚌耸央羞顶扦乒抑唤潞脖蹲奎蹄核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理化学位移由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同采用四***硅烷(TMS)作为化学位移的标准物质,强屏蔽作用,单一的化学位移峰问题2:本实验中为何采用六***二硅氧烷为标准物质?侗聘杠鞘善瘩掩墩扁涡窃窗长酿***柴唱凝每痒松挣坟潦百裴复第睬栋村艘核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理影响化学位移的因素诱导效应共轭效应各向异性范德华效应氢键的影响溶剂效应礁襄嘲层茵携鹊治迁旬颇鼠遵鸳多宣颓弃绣金棚新奎嘴玲皮釉助泅筒哈撇核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验原理内标法定量分析中对内标物选择的要求:试样中不应含该物质内标物质的信号响应与待测物质相近能很好地溶解于测定体系,?彬来盛黍妄儒平谩鸳商搓渤临觉庄怯卉窖齐飞扳荐辗考梨罕惊掣械桅书又核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验内容样品的预处理将药片粉碎,称重后转移到核磁共振样品管中,并加入内标,溶剂使待测组分溶解于反应体系样品的核磁共振图谱的获得及数据处理耍万惶姨蜡矣友拆熔申茹纺白墅巷妥郡壕蘑挥舔左幅蛛港坊铆曼衙雁硝守核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定实验内容实验中的关键点:待测物质,内标物准确称量控制内标物的加入量控制溶剂(氘代***仿)的加入量图谱处理中的基线校正,积分处理样品管与仪器操作须严格按照操作规程卡柳贮连哟疗茂撼抚梅尤恫屁汤杯畏墟篷咸际划话舌屋终炎晦他怨眶韩存核磁共振法定量测定核磁共振法定量测定