文档介绍：仪器分析实验
青岛科技大学分析测试中心编
2011 09 20
目录
实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
实验二扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术
实验三有机化合物红外光谱的测定(3学时)
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验五气相色谱实验------丁酸乙酯中杂质乙醇和酯含量的测定
实验六 X射线衍射物相分析
实验七元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量
实验八核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱
实验九循环伏安法测定电极有效表面积及TMB在不同pH缓冲溶液中循环伏安行为
实验十综合实验—己二酸的合成及表征
实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
[目的要求]
巩固加深理解所学理论,掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法
了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法
学会钢铁样品制备及处理技术
吸收池
(原子)
I0
I
[原子吸收光谱法]
又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。它的基本原理是,一束特定的入射光,,则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收,未被吸收的部分透射过去,被测元素原子蒸气浓度C越大,光的吸收量越多,去透射量越小,也就是试样中被测元素的浓度C,入射光I0透射光强I三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图
在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律
A=lg(I0/I)=KLN0
式中A为吸收光,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后透射光强度,K为吸收系数,L为穿过原子蒸汽光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数,在固定实验条件下,原子总数与试样浓度C比例是恒定的,上式可记为:
A=K′C
这是原子吸收分光光度法定量基础,定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术,火焰中原子生成是一个复杂的过程,其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定,它不仅与火焰类型有关,而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]
一、光路图
图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图
原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成
光源即空心阴极灯,作用是能发射出待测元素特征谱线,一种元素一个灯。
结构:阴极(材料是待测元素的金属),阳极,另充有惰性气体(一般为氖气)。
原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后,与燃气(乙炔)助燃气(空气)一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子,离子还原成原子。
分光器有成单色器,作用:分出待测元素特征谱线主要部件是光栅,反光镜。
检测器作用:将光信号转变为电信号,多数是光电倍增管,D。
[标准曲线法]
原子吸收法是一种相对的测量方法,他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小,而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。
标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C,配制一系列标准溶液,在相同条件下,又低浓度到高浓度喷入火焰,分别测其吸光度A,以测定的吸光度A为纵坐标,以待测元素浓度C为横坐标,绘制工作曲线,在相同条件下喷入试样溶液,,侧其吸光度,再从曲线上查其浓度,如下图:
这种方法叫标准曲线法,或工作曲线法
标准曲线法主要用于批量样品分析,应用标准曲线法需要注意的问题。
调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括:灯电流、通带、波长、燃助比、负高压等。
标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。
尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。
每次测定必须重新绘制工作曲线,不能使用过去做的曲线。
标准溶液和式样必须在同一台仪器,相同测量条件下测定。
[仪器与试剂]
1、测量仪器
TAS-990原子吸收分光光度计一台,包括铜空心阴极灯一只,空气压缩机一台,分析天平。
2、玻璃仪器
50ml、100ml容量瓶,5ml刻度移液管,洗耳球,洗瓶
化学试剂
盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、纯铜粉(分析纯)、去离子水、钢样品
[实验步骤]
标准溶液配制
-10mlHNO3(根据溶解情况加减)加热溶解,待黄色烟雾消失后冷却,移入100ml容量瓶中用水冲至刻度,该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液,取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50µg/ml该溶液成为过渡液。取4只50ml容量瓶(编号)分别加入50µg/ml过渡液1ml、2ml、3ml