电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉.doc

文档介绍：电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉
STRONG【关键词】/STRONG电位溶出法;面粉;铅;镉
[摘要]目的:用电位溶出法解决面粉中铅和镉的测定。方法:样品经消化后用电位溶出法测定。结果:本文提供仪器参数满足测定要求。结论:电位溶出法可同时测定面粉中的铅和镉。
[关键词]电位溶出法;面粉;铅;镉
PSADeterminationofLeadandCadmiuminWheatFlourattheSameTime
Keywords:PSA;WheatFlour;Lead;Cadmium
面粉在加工过程中,常会受到金属铅和镉的污染。食品卫生检验理化部分规定铅、镉测定为不同方法,操作繁琐且仪器昂贵。我们用电位溶出法同时测定面粉中的铅和镉,发现操作简便快速、干扰少、灵敏度高、重现性好。
STRONG 1 材料与方法/STRONG

仪器和试剂 MP1型溶出分析仪(山东电讯七厂生产);工作电极:玻璃碳汞膜电极;参比电极:213型饱和甘汞电极、铂电极;镀汞液:pH=2的2
×104mol/LHg2+~;镉标准使用液100μg/L;氨水;乙二胺。
实验方法
仪器操作条件(表)
表1 仪器操作条件(略)
玻碳电极预镀汞膜在1张致密滤纸上滴1滴无水乙醇,旋转玻碳电极,在滤纸表面摩擦约1min,然后取镀汞液约20ml于50ml烧杯中,按表1设定的操作条件,将由玻碳电极、饱和甘汞电极和铂电极组成的三电极插入,镀汞溶出反复4次。
样品处理样品用湿法消化[1]后,,调整pH后上机测定。
样品测定按表1设定的操作条件测定,用标准加入法或标准曲线pc计算样品中铅、镉的含量,同时做底液空白测定。
STRONG 2 结果与讨论/STRONG
标准曲线在给定的测定条件下,一份样品测定值作为本底值,以样品为空白,加入一定量的铅、镉标准使用液(100μg/ml)作标准曲线。试验结果见表2、表3。
表2 铅标准曲线试验结果(略)
注:铅回归方程式Y=+=
表3 镉标准曲线试验结果(略)

注:镉回归方程式Y=+=
精密度试验一份样品连续做6次测定,结果见表4。
表4 精密度试验结果(略)
回收试验取6份样品做低浓度与高浓度铅、镉标准参考物质加标回收试验,从测定峰高中扣除样品峰高。铅回收率在96%~105%,%。%~102%,%。
样品无机化面粉中含有大量有机物,必须彻底无机化后方能上机分析,不然将导致负误差。样品消化后,酸度过高,必须用氨水或乙二胺调节消化液pH至2~4之间,但