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农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制高芹,邵劲松,余云飞1治鍪匝票赋S玫种方法比较农产品中所含的铅、镉、铬、汞、砷等多种重金属元素对人体健康和生命安全非常有害,对农产品中重以下的痕量元素的测定。农产品中重金属含量通常远低于此。其检测属于痕量分析范畴,通常选用高灵敏度和高选择性测定技术。如原子吸收光谱法、原子荧(IcPMS)分析,必须将农产品样品中有机物质分解,使待测金就是分析样品砸的制备,它是任何样品分析不可缺少的关键环节,也是整个分析过程中最费时、费力的薄弱部分。对分析结果的准确性有着直接的影响,任何的损失和沾污往往成为分析结果的主要误差源。备的各个环节,对其整个过程进行严格的质量控制,与真值的偏差。本文从农产品的采集到样品制备的全过程,对影响分析试样制备质量的主客观因素,。(纸袋埃】焖痛锓治鍪遥糜℃冰箱中保存,避免与其他化学试剂混放。凡能洗涤的样品在粉碎以()的可食部分,进行四分法取样缩分,称取一定量样品,中冷却。称量,计算样品含水量。然后将样品用不锈钢粉碎机磨碎,过—目尼龙筛,放人聚乙烯瓶中。混匀备用,此法制成的干样可保存较长时间。对于果蔬制成匀浆样品。该类鲜样应立即进行试样制备,不可分析试样制备常用的方法主要有干法灰化、常压湿法消解和微波消解。干法灰化在高温电炉中进行。少,空白值低,缺点是周期长,炉温不均匀,灰化温度难控制,挥发损失及坩埚上滞留损失也很严重,导致2一种崭新、高效、高速、·金属等有害成分进行例行监测,是各级政府指导农产品安全生产和消费以及实行农产品质量安全认证的有效手段和技术支持。痕量分析一般指对样品含量大约在穏·,应该充分重视样品制尽力减少待测元素损失和外来因素污染。降低测定值应采集有代表性的农产品样品。同时要采取措施防止污染。要尽量除去附在样品上的土壤颗粒和尘80105类样品,也可取缩分后的新鲜样品,放入组织捣碎机,久放。制样工具每处理一个样品后应清理干净,以免样品交叉污染。操作简单,适于大批量试样分析,灰化过程受污染较回收率偏低,准确度低。常压湿法消解操作方便,设备以上混合酸,且酸用量大,酸中杂质造成较高试剂空白,由于是敞开式消煮,易造成交叉污染。微波消解是┮挡颗┎分柿堪踩ḿ喽郊煅椴馐灾行南京漳暇3点的比较,指出各自的操作难点,并提出相应的质量控制措施,对实验室环境条件以及分析人员也提出相应要求。关键词:重金属痕量分析;质量控制;样品制备;微波消解;常压湿法消解;干法灰化文章编号:—.一1020075
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治鍪匝票种方法操作难点及应对措多种金属元素的测定,克服了常规消化需分开处理的不足之处,也降低了劳动强度。是目前最理想并且是成)施防范之处。在使用微波消解仪之前,应充分了解仪器结构、性能、安全控制设计及消解罐的材料组成和理用量,设定微波消解反应温度、压力和时间,即采用程序升温控制模式,逐步增大功率和升高温度,避免因:是常用的混合酸,它具有较强的氧化性,。如解反应更快速。压力控制罐必须有样品,所有罐盖要拧紧和密封,消解完全后,将消解罐冷却至室温才能大,检测人员易受伤害