文档介绍：5-22 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、学习酸催化合成羧酸酯的原理和方法;
2、学习液体有机物的一般纯化方法;
3、学习控制可逆反应中转化率的一般方法;
4、进一步巩固液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
二、实验原理
主反应:浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
副反应:
由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。
反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。
三、实验步骤
1、加料
在100ml圆底烧瓶中加入
19ml无水乙醇(15g,)和12ml冰醋酸(,), 再小心加入5ml浓硫酸,摇匀,投入少许沸石,然后装上冷凝管。
12ml冰醋酸
5ml浓硫酸
19ml
无水乙醇
2、反应回流与粗产品
以电热套加热,。
待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。
3、粗产品洗涤
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出(试纸检验不显酸性)。
然后将混合液转入分液漏斗,依次用10ml饱和食盐水、10ml饱和氯化钙溶液和10ml水洗涤。
有机层用无水碳酸钾干燥。
注意分液漏斗的使用方法
注意是依次洗涤、分液。注意有机层在哪层
4、产品精制
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集73—80℃的馏分,称重,计算产率。
5、注意事项
注意硫酸的加法,避免乙醇的炭化;
注意装置接口的严密性,避免漏气;
酯化时控制加热速度,以能回流为标准;
本实验成败的关键在粗产品的后处理,应严格注意操作方法,尤其是分液漏斗的使用;
注意数据记录,包括最终产品的体积(通过比重换算成重量,)、产品蒸馏精制时馏出液的沸点;
实验报告一定要进行产率计算和结果讨论。