文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse定量分析方法的方法学验证定量分析方法的方法学验证定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。一,线性线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。回归方程的相关系数(r)越接近于1,表明线性关系越好。用UV法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,~,浓度点n=5,用浓度C对A作线性回归,得一直线方程,方程的截距应接近于零,。用HPLC法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,浓度点n=5~7,用浓度C对峰高h或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合(如HPLC-ELSD),建立方程,方程的截距应趋于零,。线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。二,范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其范围应大于被限定含量的区间。三,精确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。,即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入的对照品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。回收率%=[(C-A)/B]*100%式中,A为供试品所含被测成分量;B为加入对照品量;C为实测值。,取同一浓度的供试品,用6个测定结果进行评价;或设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定,用9个测定结果进行评价,一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l∶1左右,其他两个浓度分别约为供试品含量的80%和120%。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率(%)计算值,以及回收率(%)的相对标准偏差(RSD)或可信限。四,精密度精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。;精密度一般用相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)表示:RSD=标准偏差/平均值′100% 精密度报告的数据应包括平均值、可