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年月精细石油化
第期

,一二氯氟苯的合成

.
陈江’, 、。‘
.
蚌埠医学院化学教研室
四通生物医药有限公司研究所
通物研, 【
论述了, 二氯氟苯合成的新方法以对氯硝基苯为起始原料,经氟化反应、硝化反应及氯化反应制得
, 二氯氟苯,总收率选. 。本合成路线工艺简单、操作安全、原料易得、成本低廉,适合于工业化生产。
美键词:::
,一二氯氟苯是生产新型高效广谱抗菌药廉易得的对氯硝基苯为起始原料,经氟化、硝化及
环丙沙星、二氟沙星及诺氟沙星等新喹诺酮酸类氯化反应制得,
药物的起始原料。文献报道,一二氯氟苯的好,操作安全,适合于工业化生产。反应过程如下:
制备主要有三种方法:①由一氯一一氟苯胺经重
氮化及氯化反应制备,成本较高,“三废”多,现
一般无厂家采用;②由,一二硝基氯苯经氟化及
氯化反应制备,虽然成本较低,但高温氟化反应审景罢
时易发生爆炸事故,国内已有几家化工厂因事故
而停产:③由氟苯经硝化及氯化反应制备,收率
收稿日期: —修改稿收到日期:—●一
较好,但氟苯价格昂贵。作者参考有关文献,以价

.,
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第期书正直等, 氯氯苯的台成
实验部分结果与讨论
. ,
氟化钾:自制细度目;液氯:工业品含为下降。所用氟化钾需炒干、。
量≥. ;环丁砜:工业品含量≥;对氯当细度为目左右时,与对氯硝基苯的投料比
硝基苯:工业品含量≥;硝酸化学纯含量摩尔比以.~ .为宜。投料比太小则反
≥;硫酸:化学纯含量≥。应不完全,收率低;投料比太大时收率也不高高
. 实验步骤沸物较多。反应温度以~
.. ;温度稍高有利反应,
将对氯硝基苯.、预先干燥过率反而下降

.,提高
,在搅拌一升温反应速度。在常见的非质子溶剂二甲亚砜、.
到、,。可能
~,。将滤是采用环丁砜作溶剂后,
~ /的馏分. 应;,所得产物对硝
得对硝基氟苯..收率. 文献: 基氟苯可以直接从反应馄合物中蒸出且溶剂可回
~ 、。。
. ,。
,将对硝基氟苯熔化后滴加于
混酸加人带有搅拌装置的反应瓶中,搅混酸中,需充分搅拌且控制在~ 下反应.
拌下于左右缓慢加人熔化的对硝基氟苯温度太低则反应慢、收率低,而温度太高收率也不
.. 加毕,在~ 下继续反高,可能有三