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囝目田年第卷第期科技进展
制备芳樟醇的中间体一蒎烷醇的合成研究
杨
中南林学院工业学院,湖南株洲;中科院广州化学研究所,广东广州
摘要以自制的蒎烷氢过氧化物为原料,经催化加氢还原制得高顺式选择性蒎烷醇。通过对催化剂种类、反应温度、
反应压力和反应时间等主要因素的研究,确定了最佳合成工艺条件:反应温度℃、反应压力、反应时间,目
的产物最大得率达.% 。
关键词芳樟醇蒎烷氢过氧化物蒎烷醇加氢还原
芳樟醇,无色透明油状液体⋯,具有优美的铃兰
花香一木香香气,是至今为止用量最大的单体香料目笪墨
品种。芳樟醇除了直接用作食用香精、日化产品香. 催化剂种类的选择
精的调配原料外,还是合成维生素、和一胡萝卜根据原料特性,本文选用种催化剂进行试验,
素的重要中间体,同时作为原料可以合成出乙酸芳樟在压力、温度℃、搅拌速度恒定的条件下进
酯等一系列更有价值的合成香料产品。行还原反应,直至加氢饱和停止反应,产物用气相色
本研究的目的产物蒎烷醇是利用蒎烷氢过氧化谱分析,结果见表。
物路线合成芳樟醇的过程中的必备中间体。表催化剂性能对比表
等人用过量的碱性硫化钠溶液,在℃一℃时还
原蒎烷氢过氧化物,蒎烷醇的得率可达%。本
文的目的是找到一种高活性、稳定性好的加氢催化
剂,以使蒎烷氢过氧化物的还原反应在较为温和的条
件下进行,从而为后序裂解制取高质量芳樟醇创造有
利条件。
Ⅱ塞堕结果表明,催化剂、催化剂Ⅱ对该反应均有
. 实验材料仪器较高的催化剂活性,蒎烷醇得率都已超过%。但
氢气,纯度.% ;铂一炭,球形颗粒;镍一氧试验中发现催化剂强度欠佳,经多次反应后出现
化铝状颗粒;钯一炭,不定形颗粒;催化剂,球部分破碎,且产物有轻度着色现象,故本文确定催化
形颗粒,自制;催化剂Ⅱ,柱状颗粒,自制;固定床加剂Ⅱ为首选试验催化剂。
氢反应器,容积,自行设计;一气相色谱. 温度对还原反应的影响
仪,.、一毛细管柱;数据处理考虑到高浓度蒎烷氢过氧化物遇热易分解、高温
机,上海产一型。易爆炸的特点,本文选择从较低的℃起的个
. 实验方法温度值进行试验。在压力和搅拌速度恒定的
在固定床加氢反应器中催化剂已活化过加入条件下,反应后出料分析,结果见表。
一定量的蒎烷氢过氧化物原料保证循环良好,用低结果表明,温度在℃之间变化时,蒎醇得
压氢气吹扫反应器次以上排除器内空气,密封反率变化不大,但均达到较高水平。一旦超过℃,因
应器。加入氢气至所需压力,搅拌、升温至所需后保副反应加剧、催化剂表面积炭加速、目的产物分解等
温反应。反应过程中当氢气压力降至一定值时补氢
原因致使产物得率降低、颜色加深。因此本文选择
至所需压力,直到氢气压力不再下降停止反应。降温
—℃作为试验温度。
出料,用气相色谱仪分析产品含量。
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科技进展: 卷第期囵置囫
表温度对还原反应的影响作为试验时间。
. 正交试验
在考察了各因素对还原反应影响的基础上。确定
了各主要影响因素的适宜范围。为进一步确定最佳
工艺条件,选取温度、压力、时间做因素、三水平的
正交试验,结果见表。
表‘正交表试验结果
产物分解、色深。
. 压力对还原反应的影响
.