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微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究.pdf.pdf

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文档介绍

文档介绍:维普资讯
年月精细石油化工
第期

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究
边延江刘会明刘胜军孔洁宋艳芳
廊坊师范学院化学系,河北廊坊
摘要:以苯甲酸和苄醇为原料,· 。为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇
酸摩尔为:,催化剂用量./.苯甲酸,微波辐射功率,辐射时间,酯化率. 。
关键词:微波辐射苯甲酸苄醇四氯化锡苯甲酸苄酯催化
中图分类号:. 文献标识码:
苯甲酸苄酯通常为无色油状液体,具有微弱海光学仪器厂;一红外光谱仪。
的花香。主要用于配制樱桃、洋李等浆果型香精, . 酯的合成
或作定香剂、麝香溶剂;、.苄醇和.
剂;在医药方面有扩张血管及解除痉挛作用,并可· 加入到锥形瓶中,摇匀后
作复方己酸孕酮及避蚊油的原料。苯甲酸苄酯置于微波炉中心,将一尺寸合适的玻璃球放到锥
的合成路线很多,主要有:苯甲酸与苄醇直接形瓶口上,用加热。反应结束后,
酯化;使苯甲醛进行康尼查罗反应;苯甲酸冷却静置一段时间,然后减压蒸馏,收集沸程
甲酯或苯甲酸乙酯与过量苄醇进行酯交换;苯~℃/的馏分,得无色油状液体。
甲酸钠与苄基氯在三乙胺存在下反应。以上方折射率为. ℃,与文献值.
法有的反应条件苛刻,有的成本高,而且反应时间℃相符。测产物的谱图:在
均较长~。微波技术具有节能、环保等优处有—伸缩振动特征吸收峰, 和
点,作为实现绿色化工的手段之一倍受关注。两处有—伸缩振动特征吸收峰,
· 是一种金属盐型的固体酸,其性质羧酸的一吸收峰已消失。
稳定,可直接使用,具有很好的工业利用价值。笔. 酯化率的测定
者采用固体酸· 和微波辐射技术相酯化率的测定按—的方法测定
结合,用方法催化合成了苯甲酸苄酯。反应前后酸值的变化,在反应前后各吸取一定体
实验部分积的反应液,用标准氢氧化钠的乙醇溶液滴定,记
. 实验原理录所消耗的氢氧化钠的体积,按下式计算酯化率:
酯化率一一反应后消耗的碱液体积/
反应前消耗的碱液体积×
结果与讨论

. 微波辐射功率对酯化率的影响
丁。。,其他条件不变,考察微波
. 主要试剂与仪器辐射功率对反应的影响,结集见表。
苯甲酸,分析纯,天津市化学试剂厂;苄醇,化由表可知,随着功率的增大,酯化率也随着
学纯,天津市化学试剂厂;· ,分析纯, 升高,但当功率超过后,酯化率有所下降。
北京部队化工厂。
格兰仕型家用微波炉,佛山市顺德收稿日期:——;修改稿收到日期:——。
作者简介:边延江一,河北昌黎人,硕士,剐教授,主要
区格兰仕微波炉电器有限公司,频率,
从事有机化学教学及有机合成方面的研究。
有档可调功率;型阿贝折光仪,国营上基金项目:廊坊师范学院科学研究项目.。
维普资讯
精细石油化工
由于功率为和时,反应温度低,催的浓度,不利于酯的生成,酯化率反而下降。因
化剂活性不高,因此酯化率较低。但当功率增至此,较适宜的醇酸摩尔比为:。
和时,因温度过高而易造成反应物
表醇酸摩尔比对酯化率的影响
的挥发,也可能发生一些副反应,从而导致酯化率
醇酸摩尔比: : : : : :
降低。所以,微波的适宜输出功