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第卷第期精细化工Ⅵ.
年月帆Ⅱ加叫
篱料与嘴
微波辐射相转移催合成丙酸苄酯.
~ 牛, ,王龙杰可
摘要:以三氧化二铝担载羧酸钾,
,最佳反应条件为:教酸钾,氯代烷
,.,微渡功率,微渡辐射时间.,产率% 。利用上述条件合成了丁
酸苄酯、苯乙酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯,产率为%~%。,
关键词堕堕蔓焦塑些;堡墼堡;丁酸苄酯;苯乙酸苄酯;丙酸辛酯;丁酸辛酯/¨忡’
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
丙酸苄酯具有果香的茉莉样香气,丁酸苄酯、苯乙冷却到室温,用乙醚萃取,回收乙醚后减压蒸馏,收
酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯也具有水果型香气,广泛集产物,计算产率。
用于香水香料和食品香料中,其合成是以浓硫酸等
结果与讨论
强酸做催化剂,将羧酸和醇回流反应几个小时后经中
和、洗涤、干燥后再蒸馏丽得,反应时间长,操作麻烦且在实验过程中,考察了微波辐射功率、辐射时
设备腐蚀严重。微波辐射用于有机合成已有十余年的间、无机载体和相转移催化剂的类型及反应物配比
历史,作者将羧酸钾和相转移催化剂浸渍在三氧化等因素对丙酸苄酯的产率的影响。
二铝上,在微波辐射及相转移催化作用下. 微波炉输出功率对丙酸苄酯产率的影响
与氯代烷反应合成了种羧酸苄酯和两种辛酯。实验依照实验步骤“.”,改变微波炉输出功率,结果见
发现,微波辐射相转移催化酯化反应操作简单、卫生, 表。由表可知,微波炉输出功率对丙酸苄酯的产率
反应速度乇,产率高。反应式如下: 影响很大,过小则反应不完全,过大会造成丙酸苄酯的
挥发和局部炭化,故本实验以为宜。
袁微波炉输出功率对丙酸苄酯产率的影响
实验
输出功率
踟。
. 试剂与仪器———
产率,%
所用试剂除氯苄为分析纯外,其余均为化学纯;
氯辛烷按文献合成;—型傅立叶变. 反应时间对丙酸苄酯产率的影响
换红外光谱仪;家用微波炉,最大改变微波辐射的时间,结果见表。
输出功率,电脑计时。
. 实验步骤表反应时间对丙酸苄醋产率的影响
把..氢氧化钾溶解在装有
水的烧瓶中,,冷却至室温。
加入.,溶解后加入三氧化
二铝,去水至干:加入氯代烷. ,搅拌均匀后结果表明,若辐射功率为,辐射时间超过
放人微波炉中心, 辐射.,:,反应
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精细化工第】卷
不完全,。的物质的量比以:为佳。
. 不同载体对丙酸苄酯产率的影响
结论
在不同载体上进行反应,结果见表说明丙酸钾
浸渍在氧化铝上产率较好,这可能与氧化铝的极性较大微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯的最佳反应
有关;极性大,反应物易吸收微波能量,反应比铰充分。条件为:丙酸钾.,氯苄...
,微波功率,微波辐射时间。
表载体对丙酸苄酯产率的影响
利用确定的反应条件,合成了个苄酯和辛酯,
结