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第卷第期江办化工..
年月.
应罔与湃袭
一浚一一粕鐾笨器乙烷
,一二确器笨苍乙烷的分禹
刘巧云,席海涛,孙小强
.常州工程职业技术学院应用化学系,江苏常州;.江苏工业学院,江苏常州
摘要:以对硝基苯酚与,一二溴乙烷反应,合成了有机中间体一溴一一对硝基苯氧基乙烷,同时得到另一副产
物,一二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索,并选用石油醚作溶剂,较好地分离并提纯了
目标化合物。
关键词:一溴一一对硝基苯氧基乙烷;,一二对硝基苯氧基乙烷;分离
中图分类号:、文献标识码: 文章编号:一——
鉴于对二者的分离,文献中未见报道。本实验
前言
对者的溶解性进行简单的探索,发现石油醚能很
一溴一一对硝基苯氧基乙烷好地将反应后的个产物分离开来,产品损失少,同
时获得了个纯度较高、有实际应用价值的产品。
一王是重要的有机合成中间
体,可以和脂肪族或芳香族胺进一步合成植物生长实验
调节剂,以它为原料合成的一对硝基苯氧基
. 试剂与仪器
三乙胺一及其类似
试剂:对硝基苯酚,上海化学试剂公司,,
是一种新型的叔一
物一二溴乙烷,上海化学试剂公司。
胺类植物生长调节剂。仪器:熔点用毛细管法测定,温度计未经较正;
文献,报道,中间体一溴一一对硝基苯一高效液相系统本岛津公司,包括:—
氧基乙烷一般是通过以下路线合成的。高压溶剂输送泵,—紫外检测器;核
磁共振分析用一型核磁
吣三共振仪测定用作溶剂,为内标。
. 主产品的合成
:
在装有搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的四颈
主产品副产品瓶中,将..的对硝基苯酚溶于
以上威廉森醚化反应时,得到主产品的同工业酒精中,加入.,加热回流,再滴加
时,往往也会得到双取代产物,即副产品,一二..,一二溴乙烷的酒精溶液。
对硝基苯氧基乙烷,给目标产品的纯化带来困滴加完后,用检查反应终点,至原料点基本消
难。通常用甲醇或乙醇重结晶时,也不易将二失,约反应。蒸除大部分溶剂。冷却结晶,得粗
者分离开,并且造成产品的损失。产品,用少量碱液洗去酚,除得到主产品
收稿日期:——
作者简介:刘巧云一,女,讲师,南京理工大学在职硕士研究生,主要从事有机化学的教学和研究。电话:—
—。
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第卷第期刘巧云等:一溴一一对硝基苯氧基乙烷与,一二对硝基苯氧基乙烷的分离
之外,还得到副产品。表分离所得的两种化合物的结果
化合物收率% 外观
结果与讨论
. 主产品与副产品的分离
采用不同的溶剂对一取代和二取代产品的溶解
注:文献值均来目上海有机所贝尔斯坦敏琚厍。
性进行了测试,结果见表。
表混合物在不同溶剂中的溶解情况主产品。, :.~.,,
产品乙醇甲醇丙酮,一二氯乙烷氯仿苯四氢呋喃石油醚一,邻位,.~.,,一,
主产品溶溶溶溶溶易溶易溶易溶间位,.~.,,一一,.~
副产品微溶微溶溶溶溶易溶易溶不溶
.,,一一。
经实验测试在室温℃,发现这两种产品在副产品。, :.~. ,,
丙酮、,一二氯乙烷、氯仿、苯、四氢呋喃中都能溶一,邻位,.~.,,一,
解,两者分不开。在甲醇、乙醇溶剂中,副产品间位,.,,一一。
产品能稍溶解,如用甲醇或乙