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第卷第期精细化工.,.
年月
精细化工中间体
Ⅳ溴丁氧基硝基苯基乙酰胺的合成
吴丽,徐静,张大洋
沈阳化工学院应用化学学院,辽宁沈阳
摘要:以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成Ⅳ一一一溴丁氧基一硝基苯基乙酰胺。用正交实验确
定了烷基化反应的适宜条件为:,一二溴丁烷:对乙酰氨基苯酚.:.:,~℃反应
,重结晶后收率为.%。硝化反应的适宜原料配比为:乙酸酐:一一一溴丁氧基苯基
乙酰胺.:.:,温度低于℃反应收率可达.% 。用薄层色谱、、对产物进行了结构鉴定。
分析目标产物及相关化合物的谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子
化学位移比按经验公式计算的预测值大.~.,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果。
关键词:对乙酰氨基苯酚;烷基化;硝化
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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Ⅳ一溴丁氧基硝基苯基乙酰胺是合物既保留了小分子的催化活性,又具有非均相
成一类新型聚苯乙烯负载碱金属配合物的中催化剂便于分离、可重复使用的优点,更加适于工业
间体。碱过渡金属配合物能够可逆地吸附应用,有可能发展成为一种与环境友好的清洁催化
分子氧,具有催化氧化和环氧化的性能。合成剂。
碱过渡金属配合物的原料易得、反应条件温和、产率Ⅳ溴丁氧基硝基苯基乙酰胺可以
高,其应用范围不断扩大,关于碱的合成及应转变为邻苯二胺的衍生物,苯环侧链上连有活性官
用研究十分活跃。但是小分子碱金属配能团,能与其他分子结合,因而可用于合成大分子的
合物存在与产物难分离,难回收,不能重复使用的缺碱金属配合物。作者用对乙酰氨基苯酚为原
点,将其固载到有机或无机载体上是解决这一问题料,通过与,二溴丁烷进行烷基化反应,然后在
的有效措施,聚合物固载的碱过渡金属配合乙酸酐一硝酸混合溶液中实现定位硝化,最终合成
收稿日期:——
作者简介:吴丽一,女,河南人,沈阳化工学院硕士研究生,从事聚合物负载的碱钴配合物的合成及催化氧化性能的研
究,电话:—,—:.. . 。
....
联系人:张大洋一,男,电话:—,—: ..。
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第期吴丽,等:一一一溴丁氧基一硝基苯基乙酰胺的合成
目标产物,两步反应总产率可达.% 。
结果与讨论
实验. 烷基化反应的影响因素
. 仪器与试剂反应在回流状态下进行,因此温度固定在~
旋片式真空泵;熔点测定仪;一阿贝折℃。通过预备实验,可知影响烷基化反应的其他
光仪;红外光谱测定仪;核磁因素有原料配比、催化剂用量、反应时间。采用正交
共振波谱仪。对乙酰氨基苯酚沈阳第一制药厂, 实验考察适宜反应条件,因素水平见表,正交实验
薄层层析用硅胶,其他试剂均为。结果及数据处理见表。
. ,一二溴丁烷的合成
表烷基化反应的因素水平
反应条件基本参考文献,适当延长反应时
间,产品的收率可提高到.% 沸点:~
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. Ⅳ··溴丁氧基苯基乙酰胺的合成
取..对乙酰氨基苯酚于
三口瓶中,