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一硝基苯乙基溴的合成
林富荣,周永生,冷一欣
江苏工业学院化学化工学院精细化工重点实验室,江苏常州
摘要:以/一澳苯乙烷为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成一硝基苯乙基溴。实验考察
了反应条件对产品收率的影响。实验表明适宜的反应条件是:反应温度控制在一,.一溴苯
,反应时间为小时,一硝基苯乙基溴收率达.%。
关键词:一硝基苯乙基溴;卢一澳苯乙烷;硝化.
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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一硝基苯乙基溴是重要的精细化工产品,由于分
子中有硝基、卤素、苯环这样的易反应官能团,故在医
药、染料等领域有广泛应用。企业需求旺盛,具有良好

的市场前景。图硝基苯乙基溴合成路线
目前,关于一硝基苯乙基溴合成方法报道很少, .一
国内尚没有报道。以苯乙烯为原料,经溴化、硝化两步收率低,成本较高,有必要对反应条件进一步考察,提
合成一硝基苯乙基溴,合成路线如图所示。高产品收率,降低成本。
等Ⅲ报道了以苯乙烯和溴化氢为原料,在过
氧化物等引发剂作用下,利用“反马氏规则”合成一. 实验部分
溴苯乙烷。..等报道了以一溴苯乙烷
为原料,以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂合成一硝. 实验原料与仪器
基苯乙基溴,产品收率为%。实验使用主要原料与仪器如表所示。
以醋酸、醋酐和发烟硝酸为硝化剂,由卢一溴苯. 实验过程
乙烷为原料硝化合成一硝基苯乙基溴,这种方法的将安装有搅拌桨、温度计和恒液漏斗的四口烧瓶
优点在于避免使用大量的硫酸,从而减少废酸量。但安装在低温恒温槽中。将温度设定在一,开动低温
收稿日期:——
作者简介:林富荣一,男,山西朔州人,博士,从事化学工程与精细化学品合成的研究。
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年月一硝基苯乙基溴合成
表实验原料与仪器“¨ ⋯。
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图一硝基苯乙基溴/图谱
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图中峰. 为~硝基苯乙基溴的分子离子
峰,.为分子掉溴峰。
结果与讨论
实验考察了卢一溴苯乙烷硝化过程中发烟硝酸
用量、醋酐用量、反应时间和反应温度对一硝基苯乙
基溴收率的影响。
. 发烟硝酸用量的影响
恒温槽。称取一定量醋酸和醋酐,加入四口烧瓶中,,冰醋酸
动搅拌器。称取发烟硝酸加入恒液漏斗中,待温度降.,醋酐.,反应温度为一,反应时间
至一℃时,滴加发烟硝酸至四口烧瓶中,与冰醋酸和小时不变情况下,考察了发烟硝酸用量对产品收率
醋酐充分混合。控制滴加的速度,使混合液的温度控的影响,实验结果如图所示。
制在一℃左右。。
发烟硝酸滴加完毕后,称取卢一溴苯乙烷加入恒
液漏斗中,缓慢地滴入到四口烧瓶中,保持温度一。
薹
左右。滴加完毕后,继续搅拌,至反应时间达小时,
有固体产物析出,反应过程用薄层分析跟踪。。
反应完毕后,停止搅拌。抽滤得白色粗品和亮黄、
⋯
色滤液。将上述亮黄色滤液缓慢地倒入配制好的碳酸/
钠溶