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化学世界
磷酸二月桂酯及其盐的合成研究
于丽颖, 杨英杰。成乐琴
吉林化工学院制药与应用化学系,吉林吉林
摘要:研究了以三氯氧磷与月桂醇为原料合成磷酸二月桂酯及其盐的工艺条件,考察
了反应温度、反应时间和物料配比等因素对酯化反应与水解反应进程的影响,通过优化实验方法,
选择了适宜的合成工艺条件。磷酸二月桂酯可定量转化为磷酸二月桂酯钠盐。
关键词:磷酸二月桂酯;三氯氧磷;月桂醇;抗静电剂
中图分类号:.¨ 文献标识码:
文章编号:———
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磷酸酯系表面活性剂,有单酯、双酯、三酯和混本文研究了以月桂醇和三氯氧磷为原料制备磷
合酯等不同品种,广泛应用于化纤、金属加工、合成酸二月桂酯及其盐的工艺过程,通过优化反应条件,
树脂、造纸、农药、清洗剂和化妆品等行业。磷酸二确定了酯化反应和水解反应过程的适宜工艺条件。
月桂酯及其盐是一种重要的抗静电剂,它具有延缓实验部分
静电聚集,促进放电的特点,用作高疏水性和高亲水. 试剂与仪器
性体系中的抗静电剂,尤其适用于合成纤维纺丝油月桂醇:化学纯,天津天泰精细化学品有限公司
剂和塑料加工过程,以及作为某些复配助剂中的添出品;三氯氧磷:一级品,吉林市星光化工厂生产,经
加剂。磷酸二烷基酯的制法是将脂肪醇同磷酸化剂蒸馏后使用;其它实验试剂均为分析纯。
进行酯化反应。磷酸化剂主要有五氧化二磷、多磷一型熔点测定仪:四川大学产;—
酸、三氯氧磷和三氯化磷等。不同磷酸化剂直接影—红外光谱仪:美国公司;一元
响产品中单酯、双酯和三酯的比例及产品的功能。五素分析仪:意大利—公司。
氧化二磷与脂肪醇反应,主要用于合成混合酯;聚磷. 合成原理探讨
酸与脂肪醇反应产物以单酯为主;三氯化磷与脂肪三氯氧磷与月桂醇十二醇酯化反应生成二月
醇反应过程中需要用氯气进行氧化,反应不易控制桂基磷酰氯,水解得到磷酸二月桂酯,用碱中和制备
且氯气腐蚀性较大;脂肪醇与三氯氧磷反应,通过控磷酸二月桂醇酯盐。
制配料摩尔比,可以使其中的某一组分为主,是制备—一
磷酸二烷基酯的重要方法。
收稿日期:——;修回日期:——
作者简介:于丽颖~ ,女,副教授,主要从事有机化学教学和精细化学品研究。
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第期化学世界
表酯化反应温度对二膏膏化率的影响
反应温度/ 酯化率/%
一
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一—
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一—.. 反应时间对酯化反应的影响
控制酯化反应温度为,保持其它条件不
一~ —变,考察反应时间对酯化反应的影响见表。
表醋化反应时间对二膏膏化率的影响
反应时间/ 酯化率/%
一—
。磷酸二月桂酯及其盐的合成
在装有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗、冷凝管
及减压吸收氯化氢装置的四口烧瓶中,加
,在快速搅拌和负压条件下,用
恒压漏斗滴加.~.的十二醇,滴加的速由表可知反应时间对酯化反应有一定的影
度为滴/。然后,逐渐升温至、,并在此温响,时间较短,反应不充分,酯化率低;时间较长,能
度下反应~。酯化反应结束后,向四口烧瓶中耗高,时空效率低。实验结