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第卷第期
精细化工...

年月
表面活性剂
柠檬酸单月桂醇酯二钠盐白勺合成
徐群,邢凤兰,廖祖态,王文波,刘郁芬,孙宏
齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔
摘要:以乙酸酐、柠檬酸为原料,合成柠檬酸酐中间体,柠檬酸:乙酸酐.:.,温旰
~ ℃下,反应时间,收率为.% ;酯化反应,柠檬酸酐:月桂醇.:.,
~℃.反应时间.,单酯的收率为% ~% :对中间体和产品的结构用红外光谱、元
素分析等手段进行『表征,并用高效液相色谱对产品的质量分数进行了测定。
关键词:柠檬酸;柠檬酸酐;酯化;柠檬酸单酯
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
柠檬酸脂肪醇酯是一类新型表面活性剂。由于白色晶体沉淀,沉淀物经氯仿洗涤~次后,经真
柠檬酸分子中含有三个羧基和一个羟基四个可供酯空干燥得到柠檬酸酐产品,产品熔点.~
化的官能团,所以,柠檬酸酯的种类多种多样,与不℃,文献值~℃。
同碳链的脂肪醇酯化,可制得不同含量和值的.. 柠檬酸单月桂醇酯的合成
单、双、三酯混合物。要从单、双、三酯的混合体带有搅拌器、温度计的四口瓶中,投入一定量的
系中对单酯进行提纯,需要昂贵而且繁琐的步骤,如月桂醇,用水浴加热使之熔化,然后加入等物质量的
用适当的溶剂体系去选择性萃取、分馏及重结晶。柠檬酸酐,搅拌升温,反应液呈微黄色透明匀相体,
因此,由直接酯化法合成单酯的成本较高,不易采维持反应温度在~℃,并定时测定反应物的
用:作者采用间接酯化合成柠檬酸单酯,第一步由酸值,直至酸值不变为止。反应需.~.。冷
柠檬酸与一种有机酸酐反应,制得柠檬酸酐,第却后用正己烷稀释,经真空干燥后得到柠檬酸单月
二步由柠檬酸酐与脂肪醇进行开环酯化,即可得到桂醇酯。
质量分数较高的柠檬酸单脂肪醇酯。.. 柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的制备
在带有搅拌器、温度计的四口瓶中加入柠檬酸
实验
单月桂醇酯,用无水乙醇使之溶解,在℃
. 药品与仪器以下加入定量的溶液,此时有白色沉淀析出,
柠檬酸、乙酸、乙酸酐、月桂醇,均为化学纯;氯中和后用无水乙醇洗涤、过滤、减压烘干后得到白色
仿、正己烷为分析醇。固体,熔点~℃,文献值~.℃。
一—型电热熔点测定仪; —.. 高效液相色谱条件
—型红外光光谱仪;一色谱条件为:色谱柱:柱,
型高效液相色谱仪;一型元素分析仪;有机填料,柱长为,内径为.;流动相为氯
制备仪一套。仿:甲醇:,流速为/;检测器
. 制备
.. 柠檬酸酐的制备
结果与讨论
带有搅拌器、温度计的四口瓶中,加入一定比例
的无水柠檬酸、乙酸和乙酸酐,形成非均相混合物, . 柠檬酸酐的测定
用水浴控制反应温度在℃左右,充分搅拌,直到将制备合成的柠檬酸酐产品进行红外、元素和
所有的柠檬酸全部溶解约需~,将产物在高效液相色谱分析,结果如下:高效液相色谱测定柠
搅拌的条件下,加入足够的溶剂氯仿,继续搅拌得到檬酸酐的质量分数为.% 。图为红外谱图。
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精细化工第卷
从柠檬酸酐和柠檬酸的波谱可以看出,在柠檬酸盐的波谱显示在处有酯基中的羰基伸
分子结构中,由于氢键的作用,羧酸通肯以二分子缔缩振动吸收峰