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第卷第期日用化学工业..
年月.
一/一催化合成丁醛乙二醇缩醛
,杜心贤,孙聚堂,
.湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石;.武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉
摘要:以稀土改性固体超强酸暖一/一为多相催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,
探讨了一/一催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时
间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在丁醛:乙二醇为:.、催化剂用量为反应物料总质量的
.%、环己烷为带水剂、,丁醛乙二醇缩醛的收率可达.%。
关键词:香料;丁醛乙二醇缩醛;一/一;催化;缩醛反应
中图分类号:;. 文献标识码文章编号:—一一
缩醛类化合物香气优于母体醛,性质较醛稳定, 射分析用岛津一型射线衍射仪日本理
深受广大调香人员的重视,常用于酒类、软饮料、冰学电机株式会社产, 由石墨单色器滤波,用铜靶
淇淋和化妆品等的调香和定香。在有机合成中,常用辐射,在管电压、管电流的条件下测
缩醛保护羰基,缩醛还是有机合成的反应中间定,扫描范围。一。;型傅立叶变换
体.。固体超强酸是比%的硫酸更强的酸,即红外光谱仪美国尼高力公司产,液膜法;.
小于一. 为酸度函数的酸。在—核磁共振波谱仪为溶剂,
某些有机催化反应中,固体超强酸显示出非常高的催为内标。
化活性,具有不怕水、耐高温、制备方便、三废污染. 催化剂的制备与表征
少和产品分离程序简便等优点。一一型固体为提高利用率,进一步改进了一/ 一
超强酸作为一类新型的对环境友好的催化材料,日益催化剂的制备方法。即将一定量溶于
受到人们的关注.。最常用的氧化物载体是和.· 的稀盐酸中,配成溶液,
,最好的促进剂是;一,也有用稀土元素、再按一定量比量取与溶液混合,用
或作促进剂的,得到相应的超强酸催化· %水解至溶液呈碱性,控
剂。由于一/具有良好的催化活性,近来制在—,沉淀完全,静置后进行抽滤,并
发现,如果在其制备过程中加入促进剂,可使用蒸馏水不断洗涤至沉淀无一存在用.·
它的催化性能更好。文献报道了/引、十二的检验,于℃下烘干后研细,再将该粉
水合硫酸铁铵【催化合成丁醛乙二醇缩醛的实验结末浸泡于.· 的稀中,
果。作者通过实验发现: 一/一催化剂对然后抽滤,放入干燥箱中在℃下烘干,于℃
丁醛乙二醇缩醛的合成具有良好的催化活性,为提高下焙烧活化,冷却后置于干燥器中备用。
利用率,进一步改进了一/一催化催化剂一/一的—光谱检测结
剂的制备方法并对该催化剂一/一催化果表明: 该催化剂在一、~、
合成丁醛乙二醇缩醛的工艺进行了研究。和处存在吸收峰,说明催化剂
实验部分表面有含硫物种存在【,能诱导产生强酸中心,这
. 试剂与仪器与文献报道的一些哦一/型固体超强酸
丁醛、乙二醇、环己烷、、稀、稀盐在此范围内存在吸收峰的结果相符。由谱分析
酸、氧化镧和浓氨水均为分析纯;实验用水为二次蒸可知,一/一【和一两种催化剂均
馏水;标准磨口中量有机制备仪;一型酸度计; 表现锐钛矿晶相,二者衍射峰对应的值基本
—型电子节能控温仪;折光计;粉末衍一致,且一/一的谱中观察不到
收稿日期:——;修回日期:——
基金项目:湖北师范学院优秀中青年科技