文档介绍：第卷第期应用化工..
年月.
树脂催化合成丁醛缩乙二醇
梁红冬,曾运高
广东石油化工学院应用化学系,广东茂名
摘要:以树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间
和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:丁醛:乙二醇:,
固体树脂用量为原料总质量的% ,环己烷用量,回流温度为℃,反应时间.,丁醛缩乙二醇的
收率达.%。且催化剂可以重复使用。
关键词:丁醛乙二醇缩醛;固体树脂;催化
中图分类号:; 文献标识码: 文章编号:———
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缩醛类化合物是近年来发展起来的高档新析纯。
型香料,具有优于母体羧基化合物的花香、果香,香一型阿贝折射仪;型气相色谱仪;
气类型较多。丁醛乙二醇缩醛是性质较稳定的无色一型傅里叶变换红外光谱仪。
液体,具有新鲜的果香香气⋯,在食品、酒类、饮料. 催化剂的预处理
和化妆品等生产中常用作调香剂。在有机合成取一定量的型大孔阳离子交换树脂水洗
中通常用于保护羰基或作为反应的中间体。缩至澄清,用/的盐酸浸泡,抽滤,用蒸馏
醛类香料只要添加少许,就可明显增加香料的天然水不断冲洗至流出液呈中性,烘干至恒重。
感,深受消费者青睐,它的应用日趋广泛,需求量也. 合成方法
逐年上升,对其的开发应用具有巨大的潜在市场。、
、带水剂环己烷和.
酸,但存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、固体树脂催化剂,装上分水器、温度计和回流冷凝
后处理中含有大量的酸性废水,造成环境污染等缺管,加热回流,至分水器的水层不再升高,停止加热,
点。因此,研究和开发合成缩醛的环境友好催化稍冷却,有机层用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏,回收
剂具有一定的现实意义。本文选用固体树脂环己烷及未反应原料,收集—馏分,即得
为催化剂,合成丁醛乙二醇缩醛,并探讨各因素对合无色透明液体产品,称重计算产率。
成工艺的影响。
结果与讨论
实验部分
. 醇醛摩尔比对收率的影响
. 试剂与仪器
保持回流温度为,催化剂的用量占原料
丁醛、乙二醇、环已烷、树脂、稀盐酸均为分
收稿日期:—
作者简介:梁红冬一,女,广东廉江人,广东石油化工学院高级实验师,主要从事应用化学专业实验教学与管理工
作。电话:,—:.
应用化工第卷
总质量的% ,带水剂用量为,回流.,改由表可知,带水剂用量过少,水移除速度慢,
变乙二醇用量,考察醇醛摩尔比对产品收率的影响, 反应不能及时向正反应方向移动,因而收率太低。
结果见表。但是,带水剂用量太多时反应物浓度会下降,同时反
表醇醛摩尔比对收率的影响应体系的温度也会因低沸点化合物的存在而降低,

产品产率下降。带水剂的最佳用量为。

. 反应时间对收率的影响
乙二醇:,丁醛/摩尔比收%
. : . 保持回流温度为。乙二醇:忍丁
. : . 醛:,催化剂的用量为原料总量的% ,带水
: . 剂,考察反应时间对产品收率的影响,结果见
. : . 表