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香料与零精
异戊醛一步合成异戊酸异戊酯
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. 院化学物鲫究所,甘肃州蠢弓
摘要:在自制的异戊醇铝催化剂和元水氯化锌助催化剂作用下,以异戊醛为原料一步合成出异
戊酸异戊酯。对影响反应的因素作了考察, 收率为指标时其主次顺序为::异戊
醇铝异戊醇铝用量反应温度反应时间;并且确定出反应的最佳工艺条件为:异戊醇
铝%, :异戊醇铝.:.,反应温度℃,
异戊酸异戊酯收率和选择性分别可达%和%以上。用气相色谱、质谱和红外光谱对合成
产物做了定性、定量分析。—、
美键词:异戊酸异戊醋;异戊醛;异戊醇铝;歧化一, ,/
中图分类号: 文献标识码: 文章编号—一—
异戊酸异戊醋因具有很好的苹果、香蕉等水果加入一定量用分子筛干燥处理过的异戊醛,然后
香气,目前广泛用于食用香精行业,同时在漆用溶剂分多批少量地加入异戊醇铝催化剂和无水氯化锌助
和医药制造方面也有一定的用途。其传统的合成方催化剂,由于是放热反应,一定要采取冷却措施使反
法为硫酸催化下由异戊酸与异戊醇经酯化反应制应温度维持在所要求的范围内,加完催化剂并反应一
得,此方法所用的异戊酸需由异戊醇氧化制得,工艺定时间以后,对产物进行减压蒸馏、计量和分析。
路线长、污染严重。人们试图用分子筛、离子交换树
结果与讨论
脂或杂多酸等固体催化剂来代替硫酸,做了大量研
究工作,但它始终难以摆脱异戊酸来源困难和产物. 异戊醇铝用量对反应的影响
含水不易分离的问题。而由醛一步合成特殊酯在/:异戊醇铝:.:.,反应温
的方法在国外早已有报道,例如乙醛缩合法在国度℃,,考察异戊醇铝用
外已是合成乙酸乙醚的主要方法,在我国只是近几量异戊醇铝与异戊醛的质量比对反应的影响,结
年才有所重视。果如图所示。
作者的目的就是开发合成异戊酸异戊酯的新工
艺,从原料来源比较容易的异戊醛出发一步合成异
戊酸异戊酯,此工艺的开发成功,为异戊酸异戊酯香
鞋
料的合成提供了一条新途径,对诸如乙醛、丁醛、苯蚓
甲醛等合成相应的酯也有一定的参考价值。替
掣
实验: 异.:醇
戊铝异:戊醛】。:
. 试剂图异戊醇铝用量对反应的影响
异戊醛,化学纯;无水氯化锌,分析纯;分子
筛,工业品异戊醇铝催化剂,自制。当异戊醇铝催化剂用量增加时,异戊酸异戊酯的
. 实验方法收率和选择性都会逐渐增加,但当异戊醇铝催化剂的
在装有冷凝器、搅拌器和温度计的三口烧瓶中, 用量继续增加时,收率和选择性又会趋于下降,说明这
皇稿日期:——
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精细化工第】卷
时异戊醛的副反应趋于活跃,不利于异戊酸异戊酯的
生成。合适的异戊醇铝用量为% 一%。
. 无水氯化锌:异戊醇铝对反应的影响啦
目
在异戊醇铝用量%,反应温度℃,反应时
苷
,考察:异戊醇铝对
反应的影响,结果如图所示。/
图时问反应的影响
掌
由图可知,延长反应时间,产品收率和选择性
敕
帕都会缓慢增加,
趔
斛变化却不大,故反应时问不宜太长,以为宜。
. 最佳工艺条件的确定
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