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第期张克强等:柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究
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柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究、
堡薹里丑宝垦
北京日用化学研究所,
醛,产率.%。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。
关键词垡拦,甲硫醇,柠檬醛婴星避危成食【彳巷抖.
随着生活水平的提高,人们对食品的风味、
气、感等各方面的要求也日益提高,从而推动了.、无水氯化锌、环己烷,搅拌.
食用香料、香精行业的发展。合成新风味的食用香用冰—盐浴将体系温度降至一℃。在此温度下通
料、,约通完。然后在℃
究热点。下继续搅拌,终止反应。
缩硫醛是醛与硫醇的缩合产物,它在酸、碱性反应式:
介质中都比较稳定,香气浓郁,阈值低,稳定性好,
卜
稀释后风格各异,在天然产物中多有发现,一些物
、。一、\ 。
质已经从天然香成分中被检测出来了“一。作为新/ \ /\
型香料,这类化合物正得到香料界的日益重视白后处理:反应混合物依次用×水、×
年代以来,国外关于缩硫醛类化合物的研究报%溶液、×水洗涤,干燥。蒸除
道逐渐增多,并已应用于调香领域,而国内基溶剂及低沸组分后,减压蒸馏,收集/
本上是空白,亟待开发研究。馏分,得终产物,为微黄色液体。产率
柠檬醛甲硫醇缩醛也是一种缩硫醛。本研究.%
以柠檬醛和甲硫醇为原料,在无水氯化锌催化下合
产物结构分析与测试
成了题示物,产率.%。产物未见文献报道。
对甲苯磺酸、浓硫酸也可作为催化剂。. 产物的红外光谱鉴定液膜法
—的吸收峰:;—烯的吸收
实验
峰:,: 的吸收峰:,
. 试剂和仪器;的吸收峰:,,;
柠檬醛,使用前需重新蒸馏;甲硫醇,自制:其的吸收峰:,,,
它原料均采用市售化学纯试剂。,。
岛津型红外光谱仪;型核磁. 产物的硫含量分析
共振仪。方法:溶液滴定,容量法。
. 实验方法产物苴硫理论含量:.%:实测含
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量:.%,.%,平均值.%。又充分溶解了甲硫醇气体,形成了准液相反应体
. 产物的分析溶剂: 系;

度此外,它还调节了体系的粘度,使反应混合物
/一的粘度、密度适宜,便于操作及后处理。
、氯化锌、对甲苯磺酸、浓硫酸均可作为催化剂。
/、。屿实验表明,氯化锌、对甲苯磺酸的催化效果较好,浓
硫酸较差些。
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,; . , ;.~. ,
;.—.,。参考文献
李和等著,食品香料