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第卷第期日用化学工业..
年月& .
氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸异丁酯
俞善信,文瑞明,李旺英
.湖南舜范大学化学化工学院,湖南长沙;
.湖南城市学院化学与环境工程系, 湖南益阳
摘要:在氨基磺酸存在下,由异丁醇和对羟基苯甲酸酯化合成了高收率的对羟基苯甲酸异丁酯。研究了反
应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当对羟基苯甲酸、异丁醇和氨基磺酸的摩尔比为.:.:
.时, 回流分水,酯收率为.%。表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸异丁酯的良好催化剂。
关键词:防腐剂;对羟基苯甲酸异丁酯;合成;氨基磺酸;催化
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,是目前世界上用水,摇动溶解氨基磺酸,再加入..
途最广、用量最大及应用频率最高的防腐剂,它具有对羟基苯甲酸和一定量的异丁醇,装上温度计、分水
高效、低毒、广谱和易配伍等优点,广泛应用于日器其中加满异丁醇和回流冷凝管。加热回流分水
化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面,也是一定时间,然后放出水层和分水器中的异丁醇回
有机合成中间体。作为食品防腐、杀菌是其主要用收。反应瓶中的粗产品依次经水、碳酸钠溶液和饱
途。在对羟基苯甲酸酯类中,构成酯的醇的碳原子数和食盐水洗涤。干燥后进行蒸馏, 回收异丁醇,并在
越大,抗菌作用越强,毒性越小,其中以丁酯的防腐水泵减压下尽量蒸出残留的异丁醇,得粗产品。稍冷
抗菌作用最强¨。虽然我国尼泊金酯研究应用较后,加入约一甲醇或乙醇,再慢慢加入
晚,但目前已成为防腐、灭菌等研究领域最热门的课水,塞起摇动并冷却则析出白色固体。冷后再经抽
题之一,已广泛开展了研究【,。氨基磺酸是一种价滤、水洗,置干燥器中干燥至恒重,得产品。必要时
廉、易得及稳定的物质,易溶于水,其水溶液呈强酸可用乙醇一水重结晶。
性,具有催化酯化性能【,但未见有氨基磺酸催化合结果与讨论
成尼泊金酯的报道。作者探讨了其催化合成对羟基苯. 催化剂用量对反应的影响
甲酸异丁酯的反应条件,取得良好的效果。反应式如取. .对羟基苯甲酸, .
下: . 异丁醇,改变催化剂用量,回流分水,
—结果见表。
一
表催化剂用量对反应的影响
一—.
实验部分
. 试剂与仪器
试剂:对羟基苯甲酸、异丁醇、氨基磺酸等均为
市售的化学纯试剂。
仪器:一型电热熔点测定仪,江苏邗江
县玻璃仪器厂;一元素分析仪,美国
公司;型傅立叶变换红外光谱仪,美国—
公司;还有常规有机合成仪器。由表可见,
. 酯的合成行则达到稳定温度,分水很少, 以后温度上升很
在三颈瓶中加一定量的氨基磺酸和慢,后常出现水珠,后无水珠,为使反应完
收稿日期:——;修回日期:——
基金项目:湖南省教育厅科研基金资助项目
作者简介:俞善信一,男,江西婺源人,教授,联系电话:。
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第期俞善信等:氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸异丁酯墓蝴
全,反应时间定为。这里催化剂的最佳用量为该反应是在醇过量的情况下进行的, 回收异丁醇
..,由于氨基磺酸在醇中溶解度的利用非常重要,可以减少原料的消耗和降低反应成
不大,所以继续增加,对反应反而效率减弱。所得产本。作者曾将