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精细石油化工
】】【第期
硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯
邓旭忠同家华扬辉荣李红
广东工业大学轻工化工学院,广州
摘要:研究了十二一水硫酸铁铵为催化剂催化台成对羟基苯甲酸一酯,优化的反应条件如下:对羟基苯甲酸/
丁醇摩尔比一:.,对趣摹苯甲酸用量为】.催化弃叮用量,反应温度~ .反应时间
..对羟基苯甲酸丁酯产率为
关键词:对羟基苯甲酸丁酯硫酸铁铵催化台或对羟基苯甲酸丁醇
尼泊金酯即对羟基苯甲酸酯是低毒中性防蒸出未反应的醇可重复使用,用中
腐剂,其抗菌范围广,。析出晶体后,用调至
性质相当安定。尼泊金酯已被广泛用于食品、饮一~经抽滤,
料、化妆品、. 在粗酯中加入质量比为:
年的需求量就达数百。其中对羟基苯甲酸丁酯::.的粗酯、乙醇【、水、活性炭,
,
甲酸与丁醇在浓硫酸下直接制备。该法存在浓硫液冷却后加水搅拌至结晶完全析出,抽滤,结晶可
~,然后在以下烘
催化效果良好,但价格太贵。近年来相继报道了干,得白色或微黄色精酯,产率为. 。
以· 为催化剂的酯化法,但产物的分析鉴定
· ,结果为~
. 文献值为~ 。红外光谱表明,
不仅操作起来麻烦,而且留下不少残液。铁铵矾’的吸收峰为羟基的伸缩振动, 有
十二水台硫酸铁铵用于催化酯的合成一~,它稳酯羰基的特征吸收峰,、的吸收峰
定,不吸潮,不溶于反应体系中,:一致
应昏结成黄色块状物,很容易从反应体系中进行结果与讨论
过滤分离和回收再利用,减少了操作上的麻烦。. 催化剂用量对酯化产率的影响
笔者以硫酸铁铵为催化剂,以正丁醇自身作固定对羟基苯甲酸,正丁醇
共沸脱水剂替代苯,,反应时间.,改变催化剂十二水台硫酸
进行了工艺研究。铁铵的用量,结果见表。
实验部分
表斗二水台硫酸铁铵用量对酯化产宰的影响
. 试剂与仪器
对羟基苯甲酸、乙醇、丁醇和十二水台硫
酸铁铵均为化学纯试剂
岛津一型红外光谱仪、
测定仪。而增加,
. 。
在三口瓶中按一定比例依次加入对羟基苯甲
收稿日期:—一朝;修随稿收到日期:——
酸、丁醇和十二水台硫酸铁铵,再安装上分水器, 幸者简介邓旭忠【—,,
加热回流当分水器中水量不再增加时停止反应学、有机分祈竹教学与科研. 发表论文篇
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. 反应时间对产率的影响结论
固定对羟基苯甲酸..正丁醇. 十二水台硫酸铁铵对对羟基苯甲酸和丁醇的
,十二水合硫酸铁铵用量为..考察反应酯化反应有明显的催化作用。最佳条件为:酸