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第卷第期精细化工.
年月曲
~ 磷钨酸催化合成癸二酸二乙酯的研究
⋯, ,
萎关键词’篷癸二酸二乙酯;磷钨酸;癸二酸臻。力/嗾搬砀
癸二酸二乙酯是无色至淡黄色透明液体,呈葡值的测定根据—方法进行,酯化率以体系
萄酒、水果、甜瓜香气。主要用做配制葡萄、梨等香的酸值来确定:
精和水果型香精的溶剂,是我国一规定允酯化率一⋯%
许使用的食品香料;也可作为有机合成中间体。目
前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合成方法。, 产品的折光率用一数字阿贝折光仪测
但硫酸腐蚀性很强,化学性质很活泼,反应中副反应定;催化剂的选择性及产品的纯度用气相色谱分析。
多,以致炭化、聚合、重排等现象时有发生。近几年. 酯化反应
已有固体酸做催化荆的报道,其特点是活性高, 在装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的
四口瓶中,加入一定量的癸二酸、乙醇、环己烷和磷
选择性好,但反应需高温活化,处理麻烦。杂多酸
钨酸,在回流状态下进行酯化反应,反应终了时,测
盐化台物是一类含有氧桥的多核高分子化合物,
定酸值,计算酯化率。
有较强的酸性和适中的氧化还原性,可作为酸型和
反应结束后,过滤分离出催化剂,反应液用分液
氧化还原型催化剂,其特点是催化活性高,选择性
漏斗分离,有机层分别用水、水溶液、水洗
好,再生速度快,对设备腐蚀远小于硫酸,不污染环
涤,用无水硫酸镁干燥。先常压蒸出环己烷和过量
境。利用杂多酸做催化剂的酯合成已有许多成功的
的乙醇,再减压蒸馏收集沸点—/的
报道刈。作者采用磷钨酸作为催化剂合成癸二酸
馏分为产品。产品的折光率与文献值相符。。
二乙酯,讨论了影响反应的因素,在最佳的合成条件
下,酯化率可达.%。结果与讨论
实验. 反应时间的影响
,.乙醇,磷钨
. 仪器、药品
酸,再加入环己烷带水剂,进行回流酯化反
仪器:一气相色谱仪日本岛滓;
应,测定不同时间的酯化率,其结果见表
—数字阿贝折光仪。
药品:癸二酸,无水乙醇,环己烷,磷钨酸,均为表反应时间对酯化率的影响
分析纯; :%的水溶液。星堡
. 分析方法. .
测定反应前后酸值的变化来表征酯化程度。酸酯化率,% . .
收稿刚胡:——
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第期林进,等:磷钨酸催化合成癸二酸二乙酯的研究
由表可见,随着反应时间的延长,酯化率大会使反应物浓度降低,也不利于酯化率的提高。表
幅度上升,,延长反应时间,对酯化率指出最适宜的醇、酸物质的量比为:。
无多大影响,原因在于酯化反应是可逆反应,反应过. 带水剂用量对酯化率的影响
程中,需要不断地将反应产物之一的水带走,使反应除带水剂环己烷外,其余试剂用量和操作同上,
向生成酯的方向移动,这是一个新旧反应平衡不断反应时阃为.,结果见表。
破坏不断建立的过程,酯化反应完成前,时间延长,
有利于产率提高,酯化反应结束后,延长时间酯化率表带水剂用量对酯化率的影响
不再增加。在实验条件下,最佳反应时间为.。
. 催化剂用量对酯化率的影响和选择性
除催化剂磷钨酸外,其余试剂用量同上,反应时
间为.,其结果见表。
酯化反应是一可逆反应,反应中及时分出水有
表催化剂用量对酯化率的影响利于酯的