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第卷第期化工
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年月
磷钨酸催化合成富马酸二甲酯
李杨树俞斌
南京工业大学理学院,江苏南京
摘要采用杂多酸磷钨酸为催化剂,在新的异构化剂溴酸钾存在下,以顺酐为原料合成了富马酸二甲酯,具有催化剂
用量少、催化活性高、反应时间短、产率高等优点。产品后处理简单,收率达% 以上。
关键词富马酸二甲酯磷钨酸顺酐合成
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富马酸二甲酯简称世纪年代国际
上开发的新型防腐剂,由于它具有高效、广谱抗菌、毒Ⅱ塞堕
性低等显著特点,可广泛用于食品、粮食、饮料、饲料、. 实验仪器与试剂
化妆品的防腐及杀虫、蔬菜水果的保鲜,正在得到国电动搅拌器、一数字显示显微熔点测定仪、
内外的广泛重视。我国已批准用做食品防腐剂。Ⅲ元素分析仪、丌一
其合成的经典方法是富马酸在无机酸浓盐酸,浓硫红外光谱测定仪、一紫外可见分光光度
酸催化下直接酯化。虽然该法收率较高,但易发生计、一核磁共振仪。所用试剂均为分
副反应,腐蚀设备并污染环境。为此,人们不断尝试析纯。
新催化剂和新工艺。目前已开发的催化剂有:对甲苯. 富马酸的合成
碘酸、路易酸、固体杂多酸包括固载杂多酸、固体将顺酐、水加到配有电动搅拌器、温
超强酸包括稀土复合固体超强酸、稀土化合物三度计、冷凝管的四口烧瓶中,加热使其溶解,继续升
氧化二钕、硫酸氢钠、·等¨』,其中固体温,,于土搅拌回流
杂多酸和固体超强酸催化剂由于高催化剂活性和后,冷却至室温,抽滤、水洗、真空干燥得富马酸成品,
选择性、易分离、不腐蚀设备、不污染环境等优点而成产率达%。熔点:~℃。
为国内外研究的热点¨。本文便以固体杂多酸磷钨. 富马酸二甲酯的合成
酸为催化剂,在新的异构化剂溴酸钾存在下,以顺酐将一定量富马酸、甲醇、催化剂加入到配电动搅
为原料合成了富马酸二甲酯。
拌器、温度计、冷凝管的四口烧瓶中搅拌回流后,
停止反应。将反应液冷却至室温,抽滤、水洗、干燥得
收稿日期:——
作者简介:李杨树一,硕士生,主要从事精细化学品的合成
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■蟹圃.。.,. 工艺·试验
成品。称重计算收率。熔点:~与文. 反应时间对合成收率的影响
献值相同;元素分析结果为:.% :.% 收率随着反应时间的延长而增加,由图
理论值:% ,:.%;红外光谱压片可看出,当反应时间达到以后,延长反应时间对合
法与标准图谱一致。—与标准谱成收率已无影响。
图相吻合,用一紫外可见分光光度计测产
一、
品的纯度≥.%。
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. 醇酐物质的量比对合成收率的影响
甲醇一方面是反应物,其过量会有利于酯化反应
进行;另一方面,甲醇是溶剂溶解富马酸,因此甲醇应
大大过量,但过量太多会使整个反应体系温度下降, 图反应时间对收率的影响
不利于的生成,故甲醇与顺酐的物