文档介绍：维普资讯
化学工程师
科研与开发年月
文章编号:——一
磷钨酸催化合成
顺丁烯二酸二正丁酯的研究
马荣萱,李继忠
延安大学化学与化工学院化学反应工程省级重点实验室,陕西延安
摘要:以顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成顺丁烯二酸二正丁酯。考察了影
响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:顺丁烯二酸酐、正丁醇、磷钨酸的摩尔比为::
.,反应时间。产率可达.%。
关键词:顺丁烯二酸二正丁酯;磷钨酸;催化;合成
中图分类号:. 文献标识码:
——
—.—
,,,
:——一一—
..
一一
一::.,, .% .
:——;;:
顺丁烯二酸二正丁酯是一种无色透明的油状液谱仪上海分析仪器总厂;一型红外光谱仪
体,是重要的活性单体和有机合成中间体,同时又是—公司。
多种塑料的内增塑剂。它的聚合产物广泛地用于合顺丁烯二酸酐;正丁醇;磷钨酸
成树脂、塑料、石油化工和造纸工业。还可用作颜料。
固着剂以及浸渍剂、分散剂、润滑剂等。目前,工业. 合成方法
。该在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶
方法设备腐蚀严重,副反应较多,产物后处理工艺复中,依次加入实验所需量的顺丁烯二酸酐、正丁醇、
杂,而且污染环境。近年来人们不断探索新型的催磷钨酸,混合均匀,用电子调温电热套加热,控制反
化剂,如用固体酸代替液体无机酸作为催化剂可以应温度在~之间,回流分水。
避免上述缺点。采用磷钨酸作为合成顺丁烯二反应结束,将反应液冷却至室温,用%
酸二正丁酯的催化剂,实验结果表明,具有催化活性中和,再用等体积饱和食盐水洗涤,干燥。
高,选择性好,操作方便,并且有利于减少设备腐蚀常压蒸馏,收集酯的馏分,得无色透明的油状液体。
和环境污染。
结果与讨论
实验部分
. 催化剂用量对酯化产率的影响
. 仪器与试剂采用.. 顺丁烯二酸酐,.
一电子调温电热套;—数字阿贝..醇,改变催化剂用量,回流分水
折光仪上海物理光学仪器厂;一型气相色。其反应结果见表。
表催化剂用量对酯化产率的影响
收稿日期:——
基金项目:陕西省重点实验室重点科研项目。
作者简介:马荣萱一,女,陕西延安人,副教授,主要从事有机
化学教学和有机合成的研究工作。由表数据表明,随着催化剂用量增加酯化产
维普资讯
马荣萱等:磷钨酸催化合成顺丁烯二酸二正丁酯的研究年第期
率提高,,酯化产率最高。烷各作为带水剂,实验结果发现,反应温度下
再进一步增大催化剂用量,反应温度升高,酯化产率降,酯化产率也有所下降。因正丁醇也是一良好的
呈下降趋势,故较适宜的催化剂用量为.。带水剂,只要加量适当,同样有利于水的分出,并且
. 正丁醇用量对酯化产率的影响从平衡移动的角度考虑,还能提高酯化产率。
采用..Ⅱ顺丁烯二酸酐,. . 产品分析
.磷钨酸,改变正丁醇的用量,回流分水顺丁烯二酸二正丁酯为无色透明的油状液体,测
。反应结果见表。得其折光率、沸点与文献值一致。一:
表正丁醇用量对酯化产率的影响,为一和,一的伸缩振动峰,是
的伸缩振动峰,,是酯中⋯一的
伸缩振动峰。
由表可以看出,