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第卷第期精细化工
年月兀ⅣⅡ
蔗糖..苯甲酸酯的合成研究
韦异,粟晖,张英,廖敬阳,郭霖
广西工学院轻工化工系,广西柳州
摘要:采用高教液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖一苯甲酸酯的反应过
程,得到第一步反应的适宜条件为:蔗糖:二丁基氧化锡:,反应温度为踟一
, 反应时间为—;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为:蔗糖:苯甲酸酐: 。
蔗糖一苯甲酸酯收率为.% ,产品质量分数.% ,二丁基氧化锡%可回收再用。
关键词:蔗糖;二丁基氧化锡;蔗糖一苯甲酸酯;单酯化;高效液相色谱
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
卤代蔗糖衍生物是一类以蔗糖为原料,蔗糖分..均为日本岛津公司;一型核磁共振
子中某些羟基被卤族元素取代而成的新型甜味仪日本;一显微热分析仪上海申
剂。选择性地对蔗糖位羟基进行单酯化反光;一自动旋光仪上海申光。
应,得到蔗糖一酯,是合成卤代蔗糖衍生物的重要流动相溶剂:乙腈和甲醇级;水为二次
中间体。等用原乙酸三乙酯法,等蒸馏水。
用二甲氧基乙烯法,等用二丁基氧化锡催合成反应试剂:蔗糖、二丁基氧化锡、苯甲酸酐、
化法合成了蔗糖一酯。原乙酸三乙酯法和二甲氧溶剂等均为化学纯。
基乙烯法,收率低,原料消耗量大。二丁基氧化锡催. 反相键合柱色谱分离条件
化法可合成蔗糖一苯甲酸酯、蔗糖一乙酸酯等多种分析第一步反应物的流动相组成:乙腈:
蔗糖一酯化合物,且蔗糖一酯的收率高,二丁基氧甲醇:水:::;分析第二步反应物的
化锡回收方便,催化剂可重复使用,是一种经济合理流动相组成:乙腈: 甲醇: 水:::
的合成方法。但目前对这一合成方法的研究尚不深;流速./;进样量;检测器为示差
人,合成条件对反应的影响有待于进一步探索。折光检测器柱温℃。
等采用薄层色谱法对蔗糖一酯合成过程样品制备:取反应物,浓缩去除溶剂,加
进行在线监控,该法虽方便、简单,但对反应进程只流动相配成一定浓度的溶液,经. 滤
能定性说明,而不能给出准确的定量结果,无法满足膜过滤。
合成工艺条件研究的需要。作者首次采用反相键合. 实验方法
柱高效液相色谱法监控二丁基氧化锡合成蔗糖一蔗糖苯甲酸酯的合成分步进行:
苯甲酸酯的反应过程,系统研究二丁基氧化锡区域第一步反应中间体二丁基锡氧基蔗糖
选择性催化合成蔗糖一苯甲酸酯的主要影响因素。的制备在带回流装置及分水器的三口
烧瓶中加人蔗糖、二丁基氧化锡和溶剂,加热至
实验
℃,回流一定时间,用高效液相色谱跟踪反应进程。
. 主要仪器和试剂第二步反应蔗糖苯甲酸酯的制备将
—型高效液相色谱仪,—示差上述反应液降温至℃,在氮气保护下,加人苯甲
折光检测器,—色谱数据处理仪,一酸酐,反应混合物在℃下反应后,升至室温,
柱温箱,色谱柱: 一. 搅拌过夜。用高效液相色谱跟踪反应进程。
收稿日期:——
基金项目广西区科技厅自然科学基盘项目桂科自,广西工学院科学研究基金资助项目广西工学院科字—
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第期韦异,
分离将少量水加人到上述反应混合物.。。。—作溶剂,为内标,:
中,用环己烷等萃取剂萃取。上层溶液中含二丁基,一..,,,,
氧化锡和萃取剂,减压蒸除萃取剂,将得到的油状物.,,