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第卷第期应用化学..
年月.
由乙醇镁配合物制备纳米
朱传高”王凤武。周幸福褚道葆
淮南师范学院化学系淮南;安徽师范大学化学与材料科学学院芜湖
摘要用电化学法制备了乙醇镁配合物一一为乙酰***基,将其乙醇溶液水解制
得胶体一,,然后在℃煅烧,得到纳米级粉体。通过红外光谱、
热分析、射线衍射、透射电子显微镜等测试技术对前驱体、干凝胶和纳米粉体进行了表征。结果表明,
得到的前驱体、干凝胶中含有一基团,在~℃煅烧较为适宜;得到的纳米呈单分散结构,粒径
为~哪。
关键词纳米,乙醇镁配合物,水解,
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:
纳米粉体的制备方法正逐步发展¨.,主要有气相沉积法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法等,但要获
得高纯度、颗粒尺寸小且分布范围窄、无硬团聚的纳米微粒,还需要改善工艺条件或寻求最佳的制备方
法。现普遍认为,金属醇盐水解法是制备纳米粉体的有效方法,能够在较低合成温度下得到具有良好
均一性、高纯度的产品。等曾对各种金属醇盐的水解过程进行过深人研究,但金属醇盐水
解法并未在纳米材料制备领域得到广泛的应用,这是由于传统方法制备金属醇盐对技术、设备要求
较高,且价格昂贵。
有机电解合成一般在常温常压下进行,可通过调节电极电位控制电极反应的方向和电极的反应速
度;由于采用“电子”作为反应试剂,工作环境友好,后处理容易。我们曾用有机电解方法合成得到钛金
属醇盐,具有产物纯度高、成本低等优点,。本文研究了
导电盐浓度、电解温度对合成乙醇镁配合物以及煅烧温度对制备纳米粉体的影响,并分析了乙酰
***在整个过程中所起的作用,以此来探索最佳反应条件。然后利用简单的设备、廉价的试剂,通过金
属阳极溶解法合成出乙醇镁配合物,降低了金属醇盐的生产成本。然后通过溶胶凝胶工艺制备出纳米
粉体,所得颗粒尺寸分布均匀、粒径较小。
实验部分
. 仪器和试剂
;日本岛津热分析仪;日本公
.;型透射电子显微镜;电解电
,电解槽采用自行设计的两电极无隔膜玻璃电解槽。无水乙醇、乙酰***及
氨水均为市售分析纯试剂;导电盐四丁基溴化铵为市售分析纯试剂,经重结晶备用;二次蒸馏
水;金属镁片,纯度为.%,经除油、活化、清洗处理后作为“牺牲”阳极待用。
. 制备方法
电解反应在无水体系中进行。分别将处理后的金属镁片×、铂电极作为阳极和阴极,平
行放置在干燥的无隔膜玻璃电解槽中,电解液采用./的乙醇溶液。气经由银分子
筛、钾钠合金组成的干燥系统处理后,进入电解反应装置。控制电解温度为~ ,保持电流为
.,连续电解。电解过程中滴加乙酰***共作为稳定剂。电解结束,电解液直接用二次蒸馏
水进行水解。先升温至℃,在此温度下滴加· ,然后加人二次蒸馏水
收稿,修回
安徽省高校青年教师科研资助计划
通讯联系人:朱传高,男,年生,硕士,讲师;:.;研究方向:纳米材料合成及电化学
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第期朱传高等:由乙醇镁配合物制备纳米
.,在不断搅拌下降到室温,继续搅拌,溶液粘稠度逐渐增大,得到均质白色胶状物。将此胶状
物用无水乙醇清洗,以/的离