文档介绍：苄青霉素钠盐蒸发结晶过程的研究摘要本课题对苄青霉素钠盐的结晶热力学、动力学进行了系统的研究;考察了结果显示,苄青霉素钠盐在混合溶剂中的溶解度随水含量和温度的增大而增大;超溶解度在本研究中主要也受这两个因素的影响并有相似的影响趋势。采用泡点法计算得到含有苄青霉素钠盐的混合溶剂的汽液平衡数据,发现该体系为一研究了苄青霉素钠盐的晶体形态。发现重结晶所得晶体属于六方晶系,一中苄青霉素钠盐晶体的晶习变化情况。蒸发速率慢时,苄青霉素钠盐晶体比较完整,晶体粒径较大;蒸发速率快时,晶体粗糙、粒径较小。结晶液静置时,悬浮于液面处的晶体呈棒状、晶面比较光洁:结晶器底部的晶体呈花瓣状,晶降解产物对青霉素的降解反应起催化作用。由于降解反应产物既有旋光性物质也有非旋光性物质,采用旋光法分析结晶液中苄青霉素钠盐含量的方法不可靠,苄青霉素钠盐实际降解速率比通过旋光法所得之降解速率高蹲笥摇按照四种可能的生产苄青霉素钠盐的前序分离方案进行结晶工艺实验,观察了不同方案对结晶过程的影响。发现四种结晶前序分离方案各有利弊,一步钠盐法的结晶收率高,但产品质量不稳定:重结晶法所得产品质量好,但其结不同条件下,苄青霉素钠盐的晶体形态变化和降解情况;并在此基础上建立了苄青霉素钠盐蒸发结晶模型。捎眉す夥ú舛塑星嗝顾啬蒲卧诨旌先芗林械娜芙舛燃俺芙舛取2舛典型的正偏差物系。。应用间歇动态法测得的苄青霉素钠盐结晶动力学数据。实验结果表明存在一个临界搅拌速率,当搅拌速率高于此值时,苄青霉素钠盐结晶属于表面反应过程控制。数据回归得苄青霉素钠盐结晶动力学参数,晶体生长、成核的活化能。步结晶所得晶体有的属于六方晶系、有的属于单斜晶系。考察了不同结晶环境体细小。采用旋光法、商效液相色谱法测定了苄青霉素钠盐在结晶过程中的降解速率:发现不但降解产物随结晶过程的延长不断增多,更为重要的是不断增多的
结晶数学模型,并作了简化计算,探讨了最佳操作时间表。疾验结果显示:按关键词:晶收率较低:钾盐转钠盐法和离子交换法所得产品质量稳定,结晶收率也较商。采用正交实验法考察了多个影响因素对晶体质量、结晶过程收率的影响,优化结晶操作得到了最佳操作策略。采用所确定的最佳操作策略进行结晶,提高了结晶过程收率,保证了结晶产品的质量,晶体的纯度、色级、效价、紫外吸光值等质量指标均达到或超过药典标准。为畉咂露冉闲。:有效控制结晶过程,可保证苄青霉素钠盐开始为初级成核,后转变为二次成核,整个过程主要以二次成核为主。分析了苄青霉索钠盐在混合溶剂中的蒸发结晶过程,建立了苄青霉素钠盐在混合溶剂体系中的间歇蒸发照模拟计算的蒸发策略进行结晶,所得的产品的主粒度为/.,曲线形状比较陡峭,甐值%,产品粒度分布比较均一:恒定蒸发速率所得产品的主粒度苄青霉素钠盐蒸发结晶:结晶动力学:结晶热力学:降解
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,其发展过程大致经历了十七世纪以前,人们对晶体就有了一些简单的认识。十七世纪以后,结晶作为一门科学得到发展,属于结晶理论发展的萌芽阶段。年丹麦学者首先发现了晶体的面角守恒定律,奠定了结晶学特别是几何晶体学的基础。使人们从千姿百态的晶体外形中找到了初步规律。同年,瓸在方解石的晶体中发现了双折射现象,奠定了晶体光学的基础。年,荷兰学者十八世纪,结晶学特别是几何结晶学得到充分的发展,并逐渐走向完备。这一时期提出了许多基本几何结晶学定律卸健⑽⒎肿友怠⒂鹨蓝律、晶带定律等捎昧硕嘀质笛樯璞附芯褰峁沟姆治如:单圈测角仪、双圈测角仪、费氏旋转台等戳⒘吮硎揪婵占湮恢玫奈菏戏牛甓国科学家费罗多夫提出空间对称变换的滑移概念并以此为基础得到挚占芯苛巳廴谔骞涠跃迳さ挠响,瓸提出了确定晶体最终外形的面网密度理论,法国的瓹提出晶体生长的最小表面能理论。晶体构造理论在这一时期得到充分的发展,为以后晶体结构的理论分析建立了理论基础并提供了可能。【近代攀兰鸵岳晶体学说的快速发展应归功于德国科学家间点阵结构,他本人也因此荣获的诺贝尔物理学奖。利用湎哐苌涫据,研究人员于四十年代总结出各类代表性无机物和简单有机物的晶体结构,到六、七十年代又测定一些蛋白质大分子的晶体结构。在结晶理论方面作出了杰出的贡献,他奠定了亚稳态的理论基础,推广了有关亚稳态的一些基本概念和主要思想。和将绝对反应速率理论和晶核的球形液滴模型结合起来首次提出经典成核理论,之后非经典理论在此基础上逐渐发展起三个时期。首次提出了晶体构造思想。群,成为晶体构造研究的基础。,他于年成功地发现了湎叨跃宓难苌湎窒螅な盗司宓目
近年来,结晶操作吸引了科学界及工业