文档介绍：螂葿蚇莂有机化学实验报告蕿薇肇肃薁罿实验名称:乙酰苯***的重结晶蒆学院:化学工程学院袃专业:化学工程与工艺蚂班级:化工11-4班肈姓名:沈杰学号袅指导教师:肖勋文、何炎军薃日期:2012年10月8日蒀蒀莅莄实验目的薁学****重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。薈掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。肈了解乙酰苯***的结晶制备。肄实验原理薂重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。蚇主要试剂及物理性质蒈名称螄分子量莀熔点/℃聿沸点/℃袇折射率薅比重蒁颜色和形态***溶解度芆乙酰苯***-。蚈见下面膅薂溶解度:(25℃)、(80℃)、18(100℃);(20℃),(20℃),***(20℃),微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。莁试剂用量规格螇粗乙酰苯***(),活性炭(—),水薄仪器装置节250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯***。***,放入小烧杯中。蚇螃加入少量水搅拌并加热至沸腾(1min左右)。芁乙酰苯***开始慢慢溶解,最后完全溶解。薀再加入2~3ml水,稍冷,加入少许活性炭,继续加热5~10min。膆溶液呈黑色。蒃减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却。莃有白色晶体析出。蚈结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤。薆芄以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在以培养皿上干燥,称量。******的结晶质量:=*100%=%实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。,可以得到另一部分结晶,为