文档介绍：膁芆螂芃节葿袀莆蚇蚄肄莂有机化学实验报告虿螀蕿肅蒂薇蚂蝿肇蒆膄肃蒁衿薁袇蚂罿实验名称:乙酰苯***的重结晶芀罿蒆学院:化学工程学院羄莄袃专业:化学工程与工艺罿聿蚂班级:化工11-4班莅袁肈姓名:沈杰学号肂腿袅指导教师:肖勋文、何炎军螆薃薃日期:2012年10月8日螀艿蒀膆羁蒀蕿荿莅芃蚃莄实验目的莈荿薁学****重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。蚄膁薈掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。莁蒈肈了解乙酰苯***的结晶制备。肅袃肄实验原理膀薈薂重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。薆莁蚇主要试剂及物理性质罿蚈蒈名称羇肃螄分子量羂螈莀熔点/℃肄螄聿沸点/℃螁袈袇折射率蒄节薅比重葿羈蒁颜色和形态袅羄***溶解度芈羈芆乙酰苯******螆-。膅芄蚈见下面袂莇膅薆螂薂溶解度:(25℃)、(80℃)、18(100℃);(20℃),(20℃),***(20℃),微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。蚁蒇莁试剂用量规格羇蒃螇粗乙酰苯***(),活性炭(—),水莀薇薄仪器装置膃袁节250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯***。***,放入小烧杯中。蝿袆蚇螇芁螃加入少量水搅拌并加热至沸腾(1min左右)。螂羆芁乙酰苯***开始慢慢溶解,最后完全溶解。袄羃薀再加入2~3ml水,稍冷,加入少许活性炭,继续加热5~10min。薁肆膆溶液呈黑色。芅蚅蒃减压过滤,滤液置于烧杯中,并进行冷却。莀膆莃有白色晶体析出。蚆膂蚈结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤。聿膆薆肇袄芄以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在以培养皿上干燥,称量。******的结晶质量:=*100%=%莁实验讨论衿重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:虿(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;蚃(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;肃(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;蚈(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;蝿(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;肄(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。蒁螁重结晶的一般过程包括:衿(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析蒅(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差?答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。***重结晶出现油珠原因是什么?如何正确处理它?答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯***形成另一相,即产生油珠。加入少量水或继续加热,此现象即可消失。,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。,采用什么装置?为什么?答:加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。