文档介绍：乙酰苯***的重结晶实验报告乙酰苯***的制备 ℃左右,若高于此温度有什么不好? 为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失 2、乙酰苯***的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量, =因为醋酸的沸点是118。C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。 ***进行酰化各有什么特点,除此之外,还有什么酰化试剂? 醋酸的优点:不与被提纯物质发生化学反应; 溶剂易挥发,易与结晶分离除去, 能给出较好的结晶; 价格低、毒性小、易回收、操作安全。缺点:反应较慢***的优点:1、***容易断键,反应较快2、***能吸水,有利于反应的进行3、无副反应,生成物较纯。缺点:容易水解除此之外还有酰***可作为乙酰化试剂 ***的产率? 本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。重结晶 1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何? 答:一般包括:选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。热过滤,除去不溶性杂质。抽滤、冷却结晶,除去母液。洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。 2、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:与被提纯的有机化合物不起化学反应。因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。 ,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么? 这样主要是为了形成一个饱和溶液,为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。如果加入过量的溶剂,溶液不饱和,冷却结晶时不利于晶体的析出 4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入? 是否可以直接向热的溶液中加入活性炭? 答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 5、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发? 答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿,可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶,也可减少溶剂的挥发。 ,为什么在关闭水泵前,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤体系是负压状态,不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊 7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么? 答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,在溶解时用了