文档介绍：蝿螅***Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse袂葿螂芇蒄蒁实验二硫酸亚铁铵的制备羂袀艿(4学时)罿薇羇肂芁袃一、。(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。膈肅蚈二、实验内容简述膂肂袅用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。薆***袂三、实验原理节腿膈铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。芈袆蒈Fe+H2SO4(稀)=FeSO4 +H2↑莂薀蚂通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小(表6-1)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。羀蚅肁FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O蒁羁薇表6-1在不同温度下的一些盐类的溶解度g/100gH2O蒈蒄羄温度T/K薁蒂螃273膀蒇腿283蚁蕿羇293蚈芆蚅303蚁羀螅313莀羅蒁323肅莁蚀333螇肈莅FeSO4·—***莇袆(NH4)—(NH4)2SO4·FeSO4·—莂羀***——袆螂袇衿薆蒂为了避免Fe2+的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的过程中,溶液需要保持足够的酸度。芄薁肂用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量,从而确定产品的等级。罿羇羀四、实验材料/试样羆莀薈1、药品聿莈蒄2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为10%的碳酸钠、2mol·L-溶液、标准Fe3+溶液。蒃莃蒄材料腿蒄蚃pH试纸(公用)、滤纸(公用,φ125mmφ,100mm)、滤纸碎片和铁屑。膅膁莈五、实验设备/仪器/装置艿袅蝿电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml1只、50ml1只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml1只、50ml1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。蚃袀袇六、实验方法和步骤荿芆肂1、铁屑表面油污的去除莅羃肈称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后,用倾析(即倾泻)法倒去Na2CO3碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。·L-1H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止(约15—30min)。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小烧杯及漏斗上的残渣,将残渣全部转移至漏斗中,洗涤液仍盛接于蒸发皿中。蒈肈蒂硫酸亚铁铵的制备蒅蒁衿根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量,在室温下将称出的(NH4)2SO4配置成饱和溶液,然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中,混合均匀并用3mol·L-1H2SO4溶液调节PH值为1~2,用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止(蒸发过程中不宜搅动)。放置,让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后,用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出,称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下薈膅蚈×100%(1)标准溶液的配置蚅芃蕿往3支25ml的比色管中各加入1ml2mol·L-,2ml、2mol·L-1HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml,最后用去离子水稀释到刻度,制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为螈羇蝿含Fe3+,符合一级标准;含Fe3+,符合二级标准;含Fe3+,符合三级标准。膂肂蒆(2)Fe3+分析袈莈莁