文档介绍：KBr 压片法测定固体样品的红外光谱 1. 实验条件及试剂(1) 实验条件采用 KBr 压片法,取约 1 .0 mg 试样与 200 mg 干燥且已研磨成细粉的纯 KBr 在红外灯照射下研细混匀, 混合物粒度约为 2μm 以下, 置于模具中在 4× 10 8 Pa 下抽真空冷压成薄片,其分辨率为 4 cm -1 ,扫描次数为 20次,扫描范围为 400-4000 cm -1。( 2) 实验试剂氧化硅纳米微球( AR ); KBr (光谱纯) Nicolet5700 智能傅立叶红外光谱仪 HY-12 型手动液压式红外压片机及配套压片模具磁性样品架红外灯干燥器玛瑙研钵镊子 3 .实验图谱 4 .实验结果分析具体氧化硅纳米微球样品的红外谱图见上图,以下是对谱图的分析: 从红外图谱可以看到, 463cm -1 附近有一窄而尖锐的峰,为 Si-O-Si 弯曲振动; 807cm -1 附近有一峰,为 Si-O-Si 伸缩振动; 1087cm -1 附近有一峰强大而尖锐的峰, 为环状四聚体 Si-O 的对称伸缩振动; 1639cm -1附近为 SiO 2 吸附水后形成的氢键; 3450cm -1 附近有一较宽的吸收峰,为表面 Si-OH 的振动吸收峰。由此证明反应生成的是 SiO 2。氧化硅纳米微球样品经过 550 ℃焙烧处理,观察不到任何有机吸收峰,表明 550 ℃焙烧处理可以将有机模板剂完全脱除。 5. 实验感想对于这次的仪器操作,让我更加加深了对红外光谱仪的认识,虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术,但是在师兄师姐的指导下也独自完成了对固体样品的测试,更加对红外光谱仪有进一步的实际操作,深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的,这次的仪器操作受益颇多。中空氧化硅纳米微球的热重分析实验 1. 实验条件及试剂采用了北京恒久科学仪器厂生产的 STA 449F3 同步热分析仪, 用空气作为气氛, 采用的温度范围为室温至 800 ℃,升温速率为 10℃/min ,进气量为 30mL/min 。试剂即为用明胶扩孔的氧