文档介绍：GCMS法分析角花胡颓子挥发油成分
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
作者:魏娜王勇曾念开刘明生
【关键词】角花胡颓子; 挥发油; GCMS
角花胡颓子Elaeagnus gonyanthes Benth.,别名假甜酸,为胡颓子科胡颓子属植物,主要分布在广东、广西、湖南、云南、海南等地。以根、叶、果入药,据《海南植物志》中记载,角花胡颓子具有止咳平喘、祛风通络、行气止痛、消肿解毒等作用,主要治疗支气管哮喘、慢性支气管炎、风湿性关节炎、腰腿痛、河豚中毒、跌打肿痛等,是海南黎族地区常用药之一[1,2]。目前有关该植物的研究报道甚少,为了开发和利用该植物资源,我们采用石油醚提取了角花胡颓子的挥发油,并用GCMS对其挥发油的化学成分进行了检测鉴定,为角花胡颓子挥发油的提取及其化学成分的检测鉴定提供理论依据。
1 材料与方法
实验材料
角花胡颓子采自海南省万宁市,经中国医学科学院药用植物研究所海南分所鉴定。
仪器与试剂
HP6890/HP5973型GC
MS联用仪(美国安捷伦公司); R205旋转蒸发仪(上海申胜生物技术公司);SHZD(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂);石油醚(沸程:60℃~90℃,分析纯);乙醇(分析纯)。
方法
挥发油的制备取新鲜角花胡颓子100 g,剪碎后置于2 000 ml圆底烧瓶中,加入1 000 ml石油醚,回流提取1 h,减压回收石油醚得浸膏。将浸膏用20 ml热乙醇溶解,冷却后,滤除杂质,回收乙醇得净油1 ml。
分析条件色谱条件:HPFFAP 30 m× mm × μm弹性毛细管柱;柱温采用程序升温,即60℃(3 min) 4℃/min150℃ 6℃/min 250℃(5 min);气化室温度250℃;柱前压为63 kPa;载气为高纯氦气(%), ml/min; μl;分流比80∶1。质谱条件:离子源为电子轰击源(EI),温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;电子倍增器电压1 572 V;接口温度270℃;溶剂延迟时间3 min;扫描范围40~550 amu。
2 结果
按实验条件,用GCMS方法对角花胡颓子中挥发油化学成分进行分析,得到角花胡颓子总离子流图,对总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图,见图1。结合质谱计算机NIST标准谱库数据系统检索确定出角花胡颓子挥发油化学成分中的13个化合物,应用色谱面积归一化法计算各成分的相对含量,见表1。由表1可以