HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度分析.doc

文档介绍：HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度分析
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
【摘要】目的:建立以HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度方法。方法:建立数学模型,对含量测定过程中的各影响因素进行分析评定。结果:通过计算各分量的不确定度,合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结论:该评定方法适用于HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度。
【关键词】 HPLC; 头孢唑啉钠; 不确定度
测量不确定度就是对测量结果质量可信度的定量表征,对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性都有非常重要的意义[2]。药品检验是药品监督执法、药品贸易、患者维权等工作的技术依托。检验结果的质量直接影响上述工作的公正性和科学性,因此就需要通过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。本法用HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度进行评定,并进行整体合成,最终给出检测结果的置信区间和置信水平。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪:岛津LC2010,配紫外检测器;分析天平:Precisa 92SM
202A型;头孢唑啉对照品:由中国药品生物制品检定所提供,批号04219603,%;供试品(头孢唑啉钠):由某厂提供;乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为纯净水;玻璃器皿均为A级。
2 方法[1]
色谱条件色谱柱
Agela C18(5μm,250mm×);流动相:磷酸氢二钠、枸橼酸溶液(,加水溶解并稀释成1000ml) 乙腈( 87 :13);检测波长:254nm;柱温:35℃;流速:;进样量:10μl。
对照品溶液的制备
取头孢唑啉对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH )(,,用水稀释至100ml,即得。)5ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备
精密称取本品适量,置200ml量瓶中,加流动相适量,振摇使头孢唑啉钠溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定
上述两种溶液滤过,取续滤液进样,按外标法以峰面积计算供试品中头孢唑啉的含量。
3 外标一点法含量测定的不确定度分析
数学模型
X=Ct
×VtWt×100% (1)Ct=AtAs×Cs (2)Cs=Ws×PsVs (3)X:供试品含量(%);Ct:供试品溶液的浓度(mg/ml); Cs: 对照品溶液的浓度(mg/ml);Wt:供试品取样量(mg);As:对照品峰面积;At:供试品峰面积;Ws:对照品取样量(mg);PS:对照品纯度;Vs:对照品溶液的稀释体积数(ml);Vt:供试品溶液稀释体积数(ml)。
不确定度分量来源的分析
HPLC法测定头孢唑啉钠原料含量的不确定度来源主要是对照品和供试品两个方面。对照品引入的不确定度主要包括称量、稀释和其溶液色谱峰面积三个方面,供试品引入的同样是此三个方面。
各分量不确定度的评定与分析
对照品的不确定度u(Ws)
①对照品称量引入的不确定度u(Ws)UsM的来源由对照