文档介绍：HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法(HPLC),固定相:C18柱,流动相:乙腈-%磷酸溶液(1:4);检测波长203nm,测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re,的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg1、-,-%,精密度≤2%。结论:方法简便准确,可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。
【关键词】心舒康胶囊;人参皂苷Rg1、Re;高效液相色谱法
心舒康胶囊由三七、丹参、黄芪等中药组成,经科学方法提取有效成分精制而成,用于益气活血、补心脑,为我院治疗心血管疾病的经验方。其中三七(Radix et rhizoma notoginseng)是我国名贵的中药材,其主要活性成分为多种皂苷,且具有多种显著的药理作用,含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。
采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re进行了含量测定。在样品预处理中,采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理,并采用C18柱,以乙腈-%磷酸溶液(1:4)为流动相,检测波长203nm,可取得满意的结果。
1 材料
仪器 Waters 515高效液相色谱仪,Waters Millennium32色谱工作站。转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂),FQC100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司,频率为40KHZ),SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂),FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司),电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。
试药人参皂苷Rg1和Re对照品(中国药品生物制品检定所),心舒康胶囊(解放军102医院制剂室提供,批号:040513、041016、050431),乙腈为Merck色谱纯,纯净水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱及检测条件色谱柱:C18柱;流动相:乙腈%磷酸溶液(1:4);流速:1ml/min;柱温:室温;在上述色谱条件下,人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,,精密称定,置索氏提取器中,精密加入甲醇30ml,置80℃
水浴上加热回流3h,残渣挥干,加水10ml使溶解,加石油醚(30-60℃)提取2h,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101大孔树脂柱(,长15cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇洗脱,弃去洗脱液,用80%乙醇洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和Re对照品适量,精密称定,,即得。
线性关系考察分别精密吸取对照品液50、40、25、10、5μl进样,按上述色谱条件分别测定峰面积;以峰面积值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制标准曲线,回归方程分别为:Rg1:lgY=+ lgX(r=),Re:lgY=+ lgX(r=0.